Cтраница 2
Некоторым недостатком известных методов определения летучих веществ в полимерных системах является необходимость периодической очистки испарителя и предварительной колонки от остатков полимера и других летучих соединений. При необходимости анализа большого числа проб и длительной непрерывной работы полезным может оказаться использование периодически движущегося слоя инертного материала, расположенного между точкой ввода пробы и хроматографической колонкой. [16]
Пик неудерживаемого вещества служит маркером, который проходит через хроматографиче-скую систему без какого-либо существенного взаимодействия с неподвижной фазой. Объем подвижной фазы, необходимый для элюирования этого компонента в колонке Ум, или мертвый объем, равен объему подвижной фазы, содержащейся в хроматографической системе, начиная от точки ввода пробы до точки детектирования, причем учитываются объем дозатора, насадки колонки ( между и внутри частиц), конца колонки, соединительных трубок и объем ячейки детектора. Объемы удерживания V и Vi соответствуют объемам подвижной фазы, требуемым для элюирования компонентов 1 и 2 из колонки, измеренным от точки ввода до максимума соответствующего пика. Каждый пик на хроматограмме представляет непосредственно или опосредованно концентрацию растворенного вещества подвижной фазы в точке детектирования на небольшом ( но иногда важном) расстоянии от выхода из хроматографического слоя ( см. разд. [17]
И начальный момент температура в печи распределяется таким образом, что наинпзшее ее значение Тт п соответствует характеристической температуре наименее сорбирующегося компонента выделяемой фракции, а наивысшее Гтах несколько выше характеристической температуры наиболее сорбирующегося компонента. При этом передний, наименее нагретый, конец печи расположен над точкой ввода пробы в колонку. Под температурой печи подразумевается температура в соответствующей точке внутри колонки. [18]
Сущность метода состоит в следующем: на хроматографе снимают хроматограмму исследуемого нефтепродукта. Затем полученную хрома-тограмму переводят в кривую ИТК с помощью калибровочного графика, построенного для эталонной смеси, проанализированной на том же хроматографе при тех же условиях, что и анализируемый нефтепродукт. Для построения калибровочного графика составляют эталонную смесь из углеводородов с известными температурами кипения, охватывающими примерно интервал кипения исследуемого нефтепродукта. Измеряют расстояние ( / 1, / 2, / з - - - / л) от нулевой оси ( точки ввода пробы) до оси пика этого углеводорода, соответствующего времени удерживания углеводорода в колонке хроматографа, и строят калибровочный график зависимости температур кипения углеводородов эталонной смеси от времени их удерживания. [19]
Джонсон [33] подробно рассмотрел размывание полосы при экстракции, когда проба сразу вводится в противоточную систему, где обе фазы движутся в противоположных направлениях. Этот противоточный каскадный способ [34] имеет большое значение в технологии. При заданном числе стадий разделения этот способ может обеспечить более полное разделение, чем при противоточной экстракции. Часто пробу вводят не в одну из конечных секций, а в какую-либо из средних секций аппарата, и число стадий разделения на единицу длины уменьшается в обоих направлениях от точки ввода пробы. Если для одного из веществ DVopr / V 1, а для другого DVopr / V 1, на противоположных концах системы сосудов получают два разных концентрата этих веществ. Многоступенчатая дистилляция является примером противоточного каскадного процесса. [20]