Cтраница 3
Растворы реактивов для осаждения приготовляются заранее. Концентрации этих растворов должны быть достаточно точными, однако нет необходимости, чтобы точность приготовления растворов достигала 0 1 %; обычно допустимо, если ошибка будет около 1 % ( отн. Таким образом, для отвешивания веществ при приготовлении этих растворов вполне достаточно пользоваться техническими весами ( стр. [31]
![]() |
Растяжение шкалы. метод предельной точности. [32] |
Как можно видеть, в этом случае анализируемый раствор располагается по концентрации между двумя эталонными растворами. Если эталоны расположены достаточно близко друг к другу, то ограничивающим источником погрешностей становится уже не фотометр, а точность приготовления эталонных растворов. [33]
Метод не отличается высокой точностью, но может быть применен при экспрессных анализах некоторых веществ в воздухе, С целью стандартизации эталонов для анализа винилхлорида в атмосфере и передачи данных в национальное бюро стандартов - США было проведено исследование по приготовлению точных газовых смесей ( винилхлорид с воздухом и азотом) и изучению их. Смеси с концентрациями винилхлорида 0 0002 - 1 6 % ( объемн. Точность приготовления таких смесей составляла 1 % от количества винилхлорида, а их стабильность сравнима со стабильностью аналогичных смесей пропана известной концентрации. В течение 14 месяцев стабильность смесей винил-хлорида с воздухом практически не менялась. [34]
Конечно, точность приготовления растворов в этом случае будет значительно ниже. [35]
Поэтому для проведения точных количественных определений необходимо определять индивидуальную чувствительность детектирующего устройства к анализируемым веществам. Цель калибровки заключается в определении количественной связи между сигналом прибора и абсолютным содержанием компонента. Для этого необходимо иметь стандартные смеси анализируемых соединений. При этом особенно важное значение имеет точность приготовления стандартных ( калибровочных) смесей микроконцентраций токсичных веществ, которая должна быть выше точности калибруемого прибора. [36]
Смесители периодического действия можно загружать самотеком, если расходные резервуары расположены выше смесителей. Таким способом, в частности, часто пользуются для подачи присадок. Следует учитывать, что поскольку по плотности присадки очень часто отличаются от масел, к которым их добавляют, объемные соотношения основы и присадок не соответствуют расчетному количеству компонентов в готовой смеси. Если К маслу требуется добавлять небольшие количества Присадок, то для повышения точности приготовления товарного продукта необходимо перейти на весовой способ замера. [37]
Если принять ог 0 0002 г, то ат 0 0002 - 72 2 8 - Ю-4 г. Аналогично можно рассчитать абсолютную стандартную погрешность оу измерения объема титранта. Абсолютная стандартная погрешность определения молярной концентрации титранта является погрешностью эталонирования, так как в титриметрии количество ( содержание) определяемого вещества определяется относительно количества вещества титранта, израсходованного на полное протекание аналитической реакции. Вследствие этого тот или иной метод анализа не может быть более точным, чем точность приготовления используемого в нем эталона. [38]
Расчеты показывают, что при однократном разведении смеси ( в 125 раз) с исходными концентрациями Н2 - 13 8 %, СО - 15 4 % и СН4 - 15 7 % и использовании сосудов емкостью 1 000 см3 для получения калибровочной смеси с концентрациями На - 0 1104 %, СО - 0 1232 % и СН4 - 0 1256 % необходимо взять 8 см3 исходной смеси. При этом максимально возможные погрешности составляют: § н 0 006 абс. Как видно из этих примеров, последовательное разбавление не только не дает каких-либо преимуществ в точности приготовления калибровочной смеси, но и несколько снижает эту точность. Столь же малые погрешности имеют место и при составлении смесей с другими концентрациями, поэтому точность приготовления смеси практически не отражается на результатах газового анализа. [39]
Приготовление смеси по методу парциальных давлений, основанному на использовании закона Дальтона, осуществляется следующим образом. В стальном баллоне предварительно создают вакуум. Затем в баллон поочередно направляют газы, из которых составляется контрольная смесь. Учет количества каждого газа, поступающего в баллон, ведут по манометру. Точность приготовления такой смеси может быть достаточно высокой и зависит от точности применяемого манометра и процентного состава заданной смеси. [40]
Расчеты показывают, что при однократном разведении смеси ( в 125 раз) с исходными концентрациями Н2 - 13 8 %, СО - 15 4 % и СН4 - 15 7 % и использовании сосудов емкостью 1 000 см3 для получения калибровочной смеси с концентрациями На - 0 1104 %, СО - 0 1232 % и СН4 - 0 1256 % необходимо взять 8 см3 исходной смеси. При этом максимально возможные погрешности составляют: § н 0 006 абс. Как видно из этих примеров, последовательное разбавление не только не дает каких-либо преимуществ в точности приготовления калибровочной смеси, но и несколько снижает эту точность. Столь же малые погрешности имеют место и при составлении смесей с другими концентрациями, поэтому точность приготовления смеси практически не отражается на результатах газового анализа. [41]