Cтраница 2
Этиловый эфир а-хлорацетоуксусной кислоты получают по общему методу Аллина J. Ввиду того что это вещество обладает сильным лакриматорным действием и выделяющиеся во время реакции газы трудно поглощать в ловушке, весь синтез следует проводить в вытяжном шкафу. В колбу помещают 260 г ( 2 моля) технического ацето-уксусного эфира. Это прибавление занимает около 3 час. Раствор оставляют стоять в течение ночи при комнатной температуре, а затем хлористый водород и сернистый ангидрид удаляют при 40 - 50 в вакууме водоструйного насоса. Оставшуюся жидкость цвета темного янтаря перегоняют в вакууме с небольшим елочным дефлегматором. После небольшого головного погона при 85 - 89 ( 17 мм) переходит этиловый эфир а-хлорацетоуксусной кислоты. Выход бесцветной жидкости составляет 308 - 321 г ( 93 - 97 % теоретич. Проверявшие синтез, применяя елочный дефлегматор высотой 120 мм без нагревательной рубашки, получили такой выход только после повторной перегонки соединенных головного и хвостового погонов. Можно также применять продажный этиловой эфир а-хлорацетоуксусной кислоты. [16]