Cтраница 4
Как правило, сухой способ формования применяется при производстве текстильной нити. Аппаратурное оформление этого процесса и условия его проведения в основном не отличаются от формования текстильной нити из частично омыленного триацетата целлюлозы. Благодаря применению в качестве растворителя метиленхлорида, температура кипения которого ниже, чем ацетона, формование триацетатной нити проводится при более низкой температуре, чем диаиетатной. [46]
Исследуемый образец обрабатывают 55 % - ным водным раствором апетона и определяют содержание низкомолекулярных фракций, перешедших в раствор. Остаток растворяют в 58 % - ном водном растворе ацетона при 60 С. В этих условиях частично омыленный триацетат целлюлозы растворяется полностью. Затем раствор охлаждают до 20 С. При этом из раствора выпадают фракции с наиболее высоким молекулярным весом. [47]
Аналогично проводятся вторая и третья промывки, а затем четвертая и пятая. Отжатая от последних промывок вода с очень малой кислотностью ( около 0 0015 %) может быть использована для второй и третьей промывок. После промывок и отжима частично омыленный триацетат содержит около 40 - 50 % влаги; он выгружается в облицованные алюминиевыми листами тележки и поступает на сушку. [48]
Частично омыленный триацетат отжимают от кислоты центрифугированием, а затем 4 - 5 раз промывают водой для удаления остатков кислоты. Это осуществляют в целях удаления остатка и образовавшейся в результате омыления уксусной кислоты. После промывок и отжима частично омыленный триацетат содержит 40 - 50 % влаги. Сушку осуществляют в ленточной сушилке воздухом с температурой 110 - 120 С. [49]
Аналогично проводятся вторая и третья промывки, а затем четвертая и пятая. Отжатая от последних промывок вода с очень малой кислотностью ( около 0 0015 %) может быть использована для второй и третьей промывок. После промывок и отжима частично омыленный триацетат содержит около 40 - 50 % влаги; он выгружается в облицованные алюминиевыми листами тележки и поступает на сушку. [50]
Однако до сих пор эта проблема полностью не решена. Поэтому практически решение задачи осуществляется использованием частично омыленного триацетата целлюлозы. [51]
При изготовлении пленкообразующего раствора из триацетата целлюлозы в качестве растворителя используют смесь метилен-хлорида с метиловым, этиловым или бутиловым спиртом. Соотношение метиленхлорида и спирта влияет на структуру и свойства пленкообразующего раствора. Увеличение ( до определенного предела) количества метанола в растворе частично омыленного триацетата целлюлозы снижает вязкость раствора, причем с увеличением концентрации триацетата относительное снижение вязкости увеличивается, что видно из рис. V.13 [ 5, с. При увеличении количества метанола сверх этого предела вязкость раствора возрастает. [52]
Блок-сополимеры ведут себя иначе и по своим свойствам подобны гомополимерам. Таким образом, свойства сополимера находятся в прямой зависимости от расположения мономерных звеньев в макромолекуле и при неблагоприятном их чередовании сополимер становится непригодным для формования волокна. Этим, в частности, объясняются порою неожиданные затруднения, наблюдаемые на практике при растворении сополимеров поли-акрилонитрила или частично омыленного триацетата целлюлозы. [53]
Облагороженную хлопковую целлюлозу активируют ледяной уксусной кислотой при 90 С. Ацетилирование активированной целлюлозы проводят путем последовательной обработки сначала уксусным ангидридом, а затем ацетилирующими смесями, состоящими из метиленхлорида, уксусного ангидрида и катализатора. В качестве катализатора используют серную кислоту в количестве 0 8 - 1 % от массы целлюлозы при получении ацетонораство-римого ацетата целлюлозы и хлорную кислоту в количестве 0 2 % при получении частично омыленного триацетата целлюлозы. После окончания ацетилирования, на что указывает отсутствие в сиропе непроацетилированпых волокон, и достижения требуемой вязкости образовавшийся триацетат целлюлозы омыляют добавлением к раствору расчетного количества воды и серной кислоты. Омыление проводят при 55 - 56 С с одновременной отгонкой метиленхлорида. При достижении требуемой степени омыления катализатор нейтрализуют ацетатом натрия, а ацетат целлюлозы отбеливают раствором КМпО4 и щавелевой кислоты, высаждают 3 - 8 % - ным рястворпм уксусной кислоты. Разбавленную уксусную кислоту отделяют от высажденного ацетата целлюлозы и направляют на регенерацию, а ацетат целлюлозы измельчают, промывают, стабилизируют и после центрифугирования сушат. Продукт расфасовывают в шпредированные мешки. [54]
Облагороженную хлопковую целлюлозу активируют ледяной уксусной кислотой при 90 С. Ацетилирование активированной целлюлозы проводят путем последовательной обработки ацетилирующими смесями, состоящими из метиленхлорида, уксусного ангидрида и катализатора. В качестве катализатора используют серную кислбту в количестве 0 8 - 1 % от массы целлюлозы при получении ацето-норастворимого ацетата целлюлозы и хлорную кислоту в количестве 0 2 % при получении частично омыленного триацетата целлюлозы. После окончания ацетили-рования ( на что указывает отсутствие в сиропе непроацетилированных волокон) и достижения требуемой вязкости образовавшийся триацетат целлюлозы омыляют, добавляя к раствору расчетное количество воды и серной кислоты. Омыление проводят при 55 - 56 С с одновременной отгонкой метиленхлорида. При достижении требуемой степени омыления катализатор нейтрализуют ацетатом натрия, а ацетат целлюлозы отбеливают раствором КМпО4 и щавелевой кислоты я высаждают 3 - 8 % - ным раствором уксусной кислоты. Разбавленную уксусную кислоту отделяют от ацетата целлюлозы и направляют на регенерацию, а ацетат целлюлозы измельчают, промывают, стабилизируют и после центрифугирования сушат. Продукт расфасовывают в шпредированные мешки. [55]
При ацетилировании целлюлозы в гетерогенной среде отпадает необходимость высаживания ацетата целлюлозы из раствора и упрощается регенерация компонентов ацетилирующей смеси по окончании этерификации. Однако применение этого метода целесообразно только в тех случаях, когда конечным продуктом реакции, используемым для получения волокна, пленок или пластических масс, является триацетат целлюлозы. Если же для переработки в изделия используется частично омыленный триацетат целлюлозы, то этот метод этерификации не применяют из-за трудности равномерного частичного омыления этого эфира в гетерогенной среде. [56]