Cтраница 2
Растворяют 0 050 г ацетата кадмия Р в смеси 5 мл воды и 1 мл ледяной уксусной кислоты Р и прибавляют достаточное количество этилметилкетона Р до получения 50 мл. Растворяют 20 мг гидрата Трикетогидриндена Р в 10 мл этого раствора. [16]
Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из трех растворов в метаноле Р, содержащих: ( А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл, ( Б) 0 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( В) 0 50 мг 2-аминобутанола Р в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе, нагревают при 105 С в течение 5 мин, охлаждают, опрыскивают раствором трикетогидриндена и кадмия ИР, нагревают при 90 С в течение 5 мин и оценивают хроматограмму в дневном свете. Пятно, полученное с раствором В, должно быть более интенсивным, чем любое соответствующее по положению и внешнему виду пятно, полученное с раствором А. [17]
Разделение различных смесей аминокислот легко осуществить методом хроматографии на бумаге в условиях, обеспечивающих насыщение водяным паром окружающего бумагу пространства. Происшедшее разделение непосредственно незаметно, но может быть обнаружено при опрыскивании из пульверизатора высушенной бумаги 0 1 % - ным раствором реактива на аминокислоты нингидрина ( трикетогидриндена) в бутиловом спирте и последующим нагреванием бумаги. [18]
Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 4 мл воды, добавляют 2 мл фосфовольфрамовой кислоты ИР и оставляют на несколько минут; появляется темно-синее окрашивание. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 5 мл воды, добавляют 0 05 мл раствора гидроксида натрия ( - 200 г / л) ИР и 20 мг трикетогидриндена гидрата Р; сразу же появляется интенсивное синее или фиолетово-синее окрашивание. [19]
А и 1 объем аммиака ( - 260 г / л) ИР, дают слоям разделиться и используют нижний слой в качестве подвижной фазы. Наносят на пластинку отдельно по 1 мкл каждого из 2 растворов, содержащих ( А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 20 мг гентамицина сульфата СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хромато-графической камеры дают ей высохнуть на воздухе, опрыскивают ее раствором трикетогидриндена в пиридине и ацетоне ИР и нагревают 2 мин при 105 С. Оценивают хроматограмму при дневном свете. [20]
Наносят на пластинку отдельно по 1 мкл каждого из 2 растворов, содержащих ( А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 20 мг стандартного образца неомицина В сульфата СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе в течение 10 мин, нагревают 1 ч при 105 С, опрыскивают раствором трикетогидриндена в бутаполе ИР. Снова нагревают 5 мин при 105 С и оценивают хромато-грамму при дневном свете. [21]
Наносят на пластинку отдельно по 1 мкл каждого из 2 растворов, содержащих ( А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 20 мг паромомицина сульфата СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хромато-графической камеры дают ей высохнуть на воздухе в течение 10 мин, нагревают при 105 С в течение 1 ч и опрыскивают раствором трикетогидриндена в бутаноле ИР. Снова нагревают при 105 С в течение 5 мин и оценивают хроматограмму при дневном свете. [22]
Наносят на пластинку отдельно по 1 мкл каждого из 2 растворов в растворе эдетата динатрия ( 10 г / л) ИР, содержащих ( А) 6 0 мг испытуемого вещества в I мл и ( Б) 6 0 1мг бацитрацина цинка СО в 1 мл. Третье пятно ( В) образуется лри нанесении на пластинку в одно и то же место по 1 мкл растворов А и Б, при этом дают пятну высохнуть между нанесением первого и второго раствора. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе, увлажняют смесью трикетогидриндена / пиридина / бутанола ИР и нагревают при 110 С в течение 10 мин. Дают остыть и оценивают хроматограмму при дневном свете. Раствор В дает одно пятно. [23]
Доводят рН до 7, медленно добавляя при постоянном встряхивании раствор гидроксида натрия ( - 80 г / л) ИР, затем добавляют 30 г силикагеля РЗ. Покрывают пластинку слоем толщиной 0 75 мм, нагревают ее 1 ч при 110 С, дают остыть и немедленно используют. В качестве подвижной фазы используют раствор дигидрофосфата калия ( 100 г / л) ИР. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов, содержащих ( А) 2 5 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 05 мг неамина СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе теплого воздуха, опрыскивают раствором трикетогидриндена и раствором хлорида олова ( II) ИР и нагревают 15 мин при 110 С. Оценивают хроматограмму при дневном свете. [24]