Cтраница 2
В патенте22 для получения трис-фенола I кроме отмеченных выше щелочных агентов предлагается динатриевое производное дифенилолпропана. В реакционный сосуд загружают дифенилолпропан, который плавится при нагревании в токе азота при 190 С. Затем добавляют динатриевое производное дифенилолпропана и при остаточном давлении 8 мм рт. ст. отгоняют фенол. Остаток после отгонки охлаждают, растворяют в смеси толуола и уксусной кислоты ( 5 см3 уксусной кислоты на 200 см3 толуола), перемешивают и оставляют на несколько часов. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, промывают смесью толуола и воды, сушат и разгоняют в вакууме. При 175 - 205 С и остаточном давлении 0 5 мм рт. ст. собирают фракцию дифенилолпропана, а затем при 240 - 245 С и остаточном давлении 0 25 мм рт. ст. - трис-фенол, который перекристалли-зовывают из толуола. [16]
Описан также метод бумажной хроматографии5, позволяющий определять примеси в количестве менее 0 03 % без предварительного их концентрирования. Концентрацию каждой примеси рассчитывали, определяя ее оптическую плотность. На хромато-грамме было обнаружено девять компонентов, из которых были идентифицированы ранее известные фенол, дифенилолпропан и его орто-пара-изомер, соединение Дианина и трис-фенол I. Сделано предположение о присутствии трис-фенола II и орто-орто-изомера дифенилолпропана. Однако эти компоненты выделены не были и поэтому данные об их характеристике отсутствуют. Этот метод не дает возможности определять фенол и поэтому для обнаружения фенола авторы применяли метод Коппешаара ( стр. [17]