Трифторацетамид
Cтраница 1
 |
Способы защиты аминогрупп. [1] |
Трифторацетамид более устойчив к действшо нуклеофилов. [2]
Метил - 1Ч - ( 2-перфторпропенил) трифторацетамид 296 - валентный тау-томер циклического илида азометина может реагировать с различными дипо-лярофилами. [3]
Последовательность элюирования фторпроизводных на всех трех фазах следующая: трифторацетамид пентафтор-пропионамид гептафторбутирамид. Были исследованы производные, полученные конденсацией аминов с кетонами до образования оснований Шиффа. Удобство использования кето-нов в том, что реакция проходит в несложных условиях, и реагент является одновременно сольвентом. [4]
В качестве реагента использовали н 0-бис - / триметилсилил / трифторацетамид и трифторук-сусный ангидрид и соответствующие органические растворители для экстракции производных. [5]
Амины хроматографировали в виде свободных оснований и в форме yV - трифторацетамидов. Индексы удерживания всех исследованных изомеров приведены в таблице. [6]
 |
Разделение некоторых аминокислот в виде их триметилсилилпро-изводных.| Разделение аминокислот, полученных из рибонуклеазы, в виде триметилсилилпроизводных. [7] |
Ранее было сообщено [71-73], что добавление 1 % триметил-хлорсилана оказывает каталитический эффект при силилировании стероидов бис - ( триметилсилил) трифторацетамидом. [8]
Полное разделение изомеров хлоранилина не может быть достигнуто ни на одной из приведенных неподвижных фаз, как в виде свободных оснований, так и форме А - трифторацетамидов. [9]
После извлечения вредных примесей из воздуха стекловолокнистым фильтром собранные на нем ЛОС экстрагировали ме-тиленхлоридом в ультразвуковой бане, после чего к экстракту добавляли М О-бис ( триметилсилил) трифторацетамид, содержащий 1 % триметилхлор-силана. Экстракт фильтруют и концентрируют при комнатной температуре в токе азота. Анализ проводят на капиллярной колонке ( 30 м х 0 25 мм) с силиконом SE-30 при программировании температуры в интервале 70 - 250 С с использованием ПИД или кремнийселективного ПИД. [10]
Реакция обычно протекает достаточно быстро; в тех случаях, когда фенол силилируется трудно, используют более реакционноспособ-ные реагенты, такие как бис ( триметилсилил) ацетамид или бис ( триметилсилил) трифторацетамид. Последний реагент дает в качестве побочного продукта трифторацетамид [ уравнение ( 62) ], который летуч и легко удаляется, что делает его удобным для работы с небольшими количествами. [11]
Таким образом, на неподвижных жидких фазах слабой полярности не может быть достигнуто полного разделения изомеров то-луилина, анизидина и хлоранилина как в виде свободных оснований, так и в форме А - трифторацетамидов. Исключение составляет разделение трифторацетамидов анизидина на фазах OV-17 и ПФЭ. Изомеры нитроанилина отлично разделяются на всех слабополярных фазах. [12]
В четырехторлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником ( 9 - П шариков), барботером, опущенным до дна, и капельной воронкой, помещают 0 155 моля комплекса Клея ( I), 0 155 моля трифторацетамида и 100 мл абсолютного ССЯц При перемешивании и быстром токе сухого азота прикапывают 0 155 моля пиридина. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают на вакуум-фильтре, фильтрат освобождают от растворителя при пониженном давлении, остаток дважды перего-няю Гв вакууме. [13]
Таким образом, на неподвижных жидких фазах слабой полярности не может быть достигнуто полного разделения изомеров то-луилина, анизидина и хлоранилина как в виде свободных оснований, так и в форме А - трифторацетамидов. Исключение составляет разделение трифторацетамидов анизидина на фазах OV-17 и ПФЭ. Изомеры нитроанилина отлично разделяются на всех слабополярных фазах. [14]
Это экстрагирование позволяет повысить концентрацию анализируемого фосфата. Затем раствор смешивают с М О-бис ( триметилсилил) трифторацетамидом содержащим 1 % триметилхлорсилана и оставляют при комнатной температуре на 15 мин. Для анализа рекомендуется применять пламенно-ионизационный или пламенно-фотометрический детектор. [15]
Страницы: 1 2