Cтраница 1
Трифторацетат серебра получают также смешением 60 % - ного водного раствора трифторуксусной кислоты с окисью серебра, взятой в небольшом избытке. Образовавшийся трифторацетат серебра выделяют упариванием в вакууме. [1]
Прежде всего получают трифторацетат серебра, для чего Ag2O вносят в 50 % - ную трифторуксусную кислоту н выпаривают реакционную смесь в вакууме досуха. [2]
Нагревают 20 мл аннзола с 4 40 г трифторацетата серебра до 100 С и затем охлаждают до комнатной температуры. Реакционную массу нагревают 5 15 мин при 160 С, охлаждают, фильтруют и перегоняют. [3]
Тщательно измельченную смесь 100 г ( 0 4 моль) трифторацетата серебра и 300 г ( 1 2 моль) иода помещают в двухгорлую колбу, снабженную последовательно соединенными воздушным и водяным обратными холодильниками. В начале реакции реакционную колбу осторожно подогревают пламенем горелки ( примечание 3) до выделения паров иода. При этом выделяется газ слегка розового цвета. Реакция легко контролируется периодическим подогревом колбы пламенем горелки. Сконденсировавшийся в ловушках газ промывают, пропуская через разбавленный водный раствор КОН, и перегоняют. [4]
Для ацетата серебра в качестве растворителя пригодна ледяная уксусная1 кислота, для трифторацетата серебра - СС14 и до 150 С - нитробензол. Как кояку - рнруюпцш процесс может протекать реакция Бородина - Хунсдпкера [ 379] ( стр. [5]
В бомбу из мягкой стали объемом 1 л загружают три хорошо высушенных реагента: трифторацетат серебра, 88 г ( 0 40 моля), красный фосфор, 50 г ( 1 61 г-ат. [6]
Фильтрат экстрагируют эфиром в экстракторе непрерывного типа в течение 10 - 12 ч; при этом основное количество трифторацетата серебра переходит в эфир. Эфирную вытяжку отделяют, оставшийся водный раствор упаривают на водяной бане до появления первых кристаллов и снова экстрагируют эфиром. Объединенный эфирный экстракт упаривают в вакууме досуха. Образовавшийся трифторацетат серебра измельчают и сушат в вакуум-эксикаторе над сцликагелем. [7]
Иодид серебра отфильтровывают, раствор упаривают н продукт перегоняют. Трифторацетат серебра играет роль основания так же, как бикарбонат натрия при иодировании анилина. Иодирование вератрола в присутствии окиси ртути в качестве основания дает лишь 40 - 55 % продукта, загрязненного солями ртути. [8]
Трифторацетат серебра получают также смешением 60 % - ного водного раствора трифторуксусной кислоты с окисью серебра, взятой в небольшом избытке. Образовавшийся трифторацетат серебра выделяют упариванием в вакууме. [9]
Полученный раствор фильтруют и фильтрат выпаривают досуха в вакууме. Полученный таким образом сухой Трифторацетат серебра очищают. С этой целью его экстрагируют эфиром в аппарате Сокслета или же соль растворяют в 1 2 л эфира, раствор фильтруют через тонкий слой активированного угля и фильтрат выпаривают досуха. После отгонки эфира выход бесцветной кристаллической соли составляет 300 г ( 88 % тео-ретич. [10]
Полученный раствор фильтруют и фильтрат выпаривают досуха в вакууме. Полученный таким образом сухой трифторацетат серебра очищают. С этой целью его экстрагируют эфиром в аппарате Сокслета или же соль растворяют в 1 2 л эфира, раствор фильтруют через топкий слой активированного угля и фильтрат выпаривают досуха. После отгонки эфира выход бесцветной кристаллической соли составляет 300 г ( 88 % тео-ретич. [11]
Соли серебра применяют для иодирования в органических растворителях и в серной кислоте. Действие иода и сухого трифторацетата серебра на 1 2-диметоксибензол ( вератрол) в СНС1з без нагревания приводит к 4-иод - 1 2-диметоксибензолу ( выход 85 - 91 %) [ 493, сб. Если субстрат легко окисляется, иод-ирование с солями серебра предпочтительнее, чем иодирование с применением окислителей. [12]
Способ 2 особенно удобен при ХВг. Иодирование с использованием иода и трифторацетата серебра дает лучшие результаты вследствие гомогенности реакционной смеси и легкости разделения продуктов реакции. [13]
В литературе описаны также реакции оловоорганических соединении с солями и других металлов. При нагревании тетраэтилолова с хлористым серебром или трифторацетатом серебра получают двухлористое диэтилолово и бш ( трифторацетат) диэтил-олова соответственно. [14]
Главный недостаток реакции автоокисления как метода синтеза гидроперекисей заключается в том, что выделение и последующая очистка продуктов затруднительны. Поэтому, по крайней мере для простых первичных, вторичных и третичных гидроперекисей и перекисей, более предпочтительны [58] недавно разработанные гетеролитические методы с использованием трифторацетата серебра. [15]