Cтраница 2
Гептафтормасляная кислота также образует и металлические соли. В чистом виде были выделены натриевая, калиевая, ртутная и серебряная соли. Так же как перхлорат серебра и трифторацетат серебра [5], серебряная соль геп - та тормасляной кислоты растворяется в эфире и бензоле. Ртутная соль, которая очень легко растворяется в воде, при нагревании водного раствора дает основную соль. [16]
Обычно используемыми окислителями для иодирования служат оксид ртути, йодноватая кислота, персульфат калия и пероксид водорода в присутствии кислоты. Считают, что иодирование иодом и перхлоратом серебра проходит через образование иона иодиния. Для лабораторных синтезов хорош неокислительный метод с использованием системы иод - трифторацетат серебра. Иодирование можно проводить и непрямыми методами, например о-иодфенол получают обработкой иодом о-хлормеркурфенола. [17]
Существует и другой метод, заключающийся в том, что нитрат серебра растворяют в равном количестве воды, прибавляют эквимолекулярное количество трифторацетата натрия и экстрагируют равными объемами эфира. Рекомендуется сильное перемешивание на механической качалке в течение 30 мин. После трех экстракций полезно отогнать всю воду, которую можно удалить из водного слоя, не вызывая кристаллизации, потому что кристаллы являются смесью нитрата натрия и трифторацетата серебра. После отгонки эфира остается рыхлый осадок серебряной соли с эфиром; эфир также следует удалить высушиванием в вакуумэксикаторе, как указано выше. [18]
Фильтрат экстрагируют эфиром в экстракторе непрерывного типа в течение 10 - 12 ч; при этом основное количество трифторацетата серебра переходит в эфир. Эфирную вытяжку отделяют, оставшийся водный раствор упаривают на водяной бане до появления первых кристаллов и снова экстрагируют эфиром. Объединенный эфирный экстракт упаривают в вакууме досуха. Образовавшийся трифторацетат серебра измельчают и сушат в вакуум-эксикаторе над сцликагелем. [19]