Cтраница 1
Трубки поляриметра следует заполнять таким образом, чтобы в них не образовывались и не оставались пузырьки воздуха, которые мешают прохождению луча света. Влияние пузырьков уменьшается, если использовать трубку, у которой с одного конца расширено отверстие. Однако при наполнении трубок с одинаковым отверстием, таких, как полумик-ро - и микротрубки, следует соблюдать соответствующие меры предосторожности. [1]
![]() |
Поляризационная трубка. [2] |
Трубки поляриметра для работы с очень маленькими количествами жидкости имеют внешний диаметр такой же, как у обычных трубок, внутренний же диаметр у них значительно меньше. Фишером [126], при длине 0 5 дм и внутреннем диаметре 1 5 мм имеют объем около 0 1 мл; более точные измерения проводятся в трубках длиной 1 дм и емкостью 0 2 мл. Для заполнения трубки применяют капиллярные пипетки, сливная трубка которых должна доставать до дна. Для нахождения плотности раствор после измерения берут той же пипеткой и наполняют им пикнометр. Таким образом, достаточно примерно 10 мг вещества; точность взвешивания соответственно должна быть равна 0 02 мг. [3]
Тщательно промытую трубку поляриметра споласкивают небольшим количеством раствора глюкозы из мерной колбочки и затем наполняют этим же раствором. Трубку помещают в поляриметр и определяют угол вращения плоскости поляризации, проходящего через раствор света. [4]
В трубку поляриметра вводят воду и делают нулевой отсчет. Затем воду выливают, споласкивают трубку небольшим объемом исследуемой мочи. После этого трубку заполняют мочой, освобожденной от мешающих веществ, и делают несколько отсчетов. [5]
Наполнить им трубку поляриметра и сразу же после растворения, а затем через каждые 20 - 30 мин, измерить угол вращения. Через несколько часов оставить раствор. [6]
Оставшийся после заполнения приборов раствор одной из концентраций заливается в трубку поляриметра. Для наблюдения перехода в растворе глюкозы из а-формы в р-форму и установления завершения этого перехода через каждые 15 - 30 минут на лимбе поляриметра берутся отсчеты. [7]
Для определения угла вращения плоскости поляризации поляриметрическую трубку с исследуемым веществом помещают в трубку поляриметра для активного вещества и закрывают ее шторкой. Затем, передвигая муфту, устанавливают окуляр зрительной трубки на ясное видение. Поворотом анализатора устанавливают тройное поле на равномерную затемненностъ и производят отсчет. Целые градусы отсчитывают по лимбу, а доли градуса - по нониусу. Таких наводок делают пять и берут из них среднее. [8]
Угловым вращением называют число градусов, на которое вещество или его раствор при определенной концентрации, температуре и длине трубки поляриметра будет вращать плоскость поляризации. [9]
За единицу измерения принято вращение раствора, который в 1 мл содержит 1 г оптически активного вещества при длине трубки поляриметра в 1 дециметр. Так как приготовить раствор такой концентрации нельзя, то удельное вращение является вычисленной величиной. [10]
Если вещество представляет собой жидкость, доводят его температуру, если необходимо, до требуемой и переносят жидкость непосредственно в трубку поляриметра. [11]
В другой мерной колбе ( 100 мл) растворяют в воде 5 г сахарозы. Трубку поляриметра ополаскивают 2 - 3 раза раствором сахарозы, затем наполняют ее и определяют угол вращения. Оставляют раствор сахарозы в трубке поляриметра и через 1 - 1 5 ч снова определяют угол вращения. [12]
![]() |
Ферментативное разрушение пенициллина под действием печищиллияазы при различных ее концентрациях в буферном фосфатном растворе ( ipH 7 ( по Леви. [13] |
Рошеля ( тартрат калия-натрия), содержащей примеси, растворяют в достаточном количестве воды и доводят до объема 100 мл. Трубку поляриметра длиной 2 дм сначала наполняют дистиллированной водой ( для установки на ноль шкалы поляриметра), а затем - указанным раствором при 20 С. [14]
В твердом состоянии все 16 альдопентоз и 32 альдогексозы вполне устойчивы. Но стоит любую из них растворить, например в воде, как начинается рацемизация вокруг одного из углеродных атомов, за которой можно количественно следить, поместив Такой раствор в трубку поляриметра. Вращение плоскости поляризации луча постепенно меняется ( мутаротация) и наконец достигает постоянной величины. Это значит, что установилось равновесие двух диастереомерных форм моносахарида, отличающихся лишь конфигурацией первого ( бывшего карбонильного) углеродного атома и одинаковых в остальной конфигурации. Количество открытой формы пренебрежимо мало. [15]