Широкая внутренняя трубка
Cтраница 1
Широкая внутренняя трубка ( - 1 5 см) нужна для того, чтобы возгоняющийся пара-формальдегид не мог ее закупорить. [1]
Либиха с прямой широкой внутренней трубкой. Иногда для обеспечения высокой скорости перегонки приходится соединять последовательно несколько холодильников. Применение алонжа в таких случаях необязательно. Приемники, в качестве которых могут служить обычные химические стаканы или широкогорлые колбы, подставляются прямо под форштосс холодильника. По мере накопления в холодильнике застывшего продукта следует периодически прекращать подачу охлаждающей воды, не допуская образования плотной пробки. Как только вещество расплавится, охлаждение немедленно возобновляют. Для соединений, имеющих температуру плавления выше 100 С, этот прием может оказаться малоэффективным. В таких случаях целесообразно использовать установку, аналогичную изображенной на рис. 70, но с холодильником Либиха, имеющим широкую внутреннюю трубку. Вертикальное расположение холодильника позволяет при необходимости проталкивать застывший продукт стеклянной палочкой или проволокой. В некоторых случаях такая конструкция установки единственно приемлемая. [2]
Следует пользоваться холодильником с широкой внутренней трубкой, чтобы обеспечить стенание флегмы при энергичном кипении раствора. [3]
Надо использовать холодильник с широкой внутренней трубкой, так как при нагревании внутри холодильника образуются белые кристаллы, что приводит к закупорке холодильника. [4]
Следует пользоваться холодильником с широкой внутренней трубкой, чтобы обеспечить стекание флегмы при энергичном кипении раствора. [5]
Делительную воронку заменяют обратным холодильником с широкой внутренней трубкой; третье горло колбы закрывают пробкой. Раствор в горячем состоянии сливают с непрореагировавшего цинка в сосуд, куда предварительно наливают Юл воды. При этом раствор надо энергично перемешивать. Остаток цинковой пыли промывают двумя порциями по 50 мл горячей ледяной уксусной кислоты, которую также отделяют декантацией, и приливают к водному раствору. Массу оставляют на ночь, затем сырой продукт отсасывают, промывают его на фильтре двумя порциями воды по 500 мл и сушат на воздухе до постоянного веса. [6]
Делительную воронку заменяют обратным холодильником с широкой внутренней трубкой; третье горло колбы закрывают пробкой. Пускают в ход мешалку и через третье горло быстро прибавляют по частям 196 г ( Згр. Раствор в горячем состоянии сливают с непрореагировавшего цинка в сосуд, куда предварительно наливают 10 л воды. При этом раствор надо энергично перемешивать. Остаток цинковой пыли промывают двумя порциями по 50 мл горячей ледяной уксусной кислоты, которую также отделяют декантацией, и приливают к водному раствору. Массу оставляют на ночь, затем сырой продукт отсасывают, промывают его на фильтре двумя порциями воды по 500 мл и сушат на воздухе до постоянного веса. [7]
В двухлитровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником с широкой внутренней трубкой, мешалкой и капельной воронкой, помещают 50 г ( 2 05 г-атпма) мелких магниевых стружек. Приготовляют раствор 250 г ( 175 мл; 2 3 моля) бромистого этила в 500 мл абсолютного эфира. В капельную воронку наливают 5 мл раствора, к нему добавляют 3 капли брома, после чего смесь прибавляют к магнию. [8]
В 2-литровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и двумя холодильниками с широкой внутренней трубкой, помещают 200 мл 50 % - ной азотной кислоты и 0 25 г пятиокиси ванадия. Колбу нагревают до 65 - 70 на водяной бане ( термометр в воде) и добавляют 1 мл циклопентанона. Начало окисления заметно по образованию бурых паров. Водяную баню отнимают и из капельной воронки через холодильник добавляют 42 г ( за вычетом 1 мл) циклопентанона со скоростью 1 капли в 3 сек. Если температура падает ниже 70, то окисление прекращается до тех пор, пока не накопится значительное количество кетона, и тогда реакция может пойти почти с силою взрыва. По добавлении всего количества циклопентанона вновь ставят водяную баню и смесь нагревают до кипения. Затем содержимое колбы выливают в вытяжном шкафу в фарфоровую чашку и упаривают раствор наполовину. По охлаждении глутаровую кислоту отфильтровывают и упаривание раствора повторяют еще дважды. В последней порции кислота окрашена в желтоватый цвет; однако эту окраску можно уничтожить, промыв вещество разбавленной соляной кислотой. Если в результате недостаточного контроля температуры образовалось некоторое количество янтарной кислоты, то она выделяется в первой порции. Удобнее собирать маточные растворы от нескольких опытов и обрабатывать их в отдельности; таким путем удается получить глутаровой кислоты в каждом опыте на 2 - 3 г больше. Если желают получить более чистый продукт, его перекри-сталлизовывают из бензола. Кислота, полученная по указанной выше прописи, содержит следы азотной кислоты; однако она вполне пригодна для превращения в ее ангидрид. [9]
В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную широким рогатым форштоссом и двумя обратными холодильниками с широкими внутренними трубками, помещают 3 л безводного бутилового спирта ( примечание 1J и 507 г ( 1 5 мол. Сперва реакция проходит довольно медленно так что для того, чтобы достигнуть температуры кипения бутилового спирта, требуется около получаса ( примечание 3), однако в дальнейшем она протекает очень бурно. К концу реакции колбу помещают на нагретую песчаную баню и поддерживают равномерное кипение жидкости до тех пор, г Ха не прореагирует весь натрий. Нагревание прекращают и добавляют 1 2 л воды. [10]
В 5-литровую плоскодонную колбу, снабженную длинным ( 80 - 90 мм) с широкой внутренней трубкой холодильником, делительной воронкой и механической мешалкой ( примечание 1) и закрепленную на высоте в 10 см над электрической плиткой, помещают 450 г ( 4 2 мол. Пускают в ход мешалку, смесь нагревают до 70 - 75 ( примечание 3) и затем прибавляют около 5 - 10 мл из отвешенных заранее 200 г ( 2 06 мол. Все прибавление занимает 70 - 80 мин. После того, как прибавление фурфурола закончено, продолжают перемешивание смеси при 70 - 75 в течение Ю-11 часов и оставляют ее при комнатной температуре на ночь. Выпавшую сырую фумаровую кислоту отсасывают и сушат на воздухе. [11]
В пятилитровую плоскодонную колбу, снабженную длинным ( 80 - 90 мм) с широкой внутренней трубкой холодильником, делительной воронкой и механической мешалкой ( примечание 1) и закрепленную на высоте в 10 см над электрической плиткой, помещают 450 г ( 4 2 моля) хлор-новатокислого натрия, 2 г пятиокиси ванадия ( примечание 2) и 1 л воды. Все прибавление занимает 70 - 80 мин. После того, как прибавление фурфурола закончено, продолжают перемешивание смеси при 70 - 75 в течение 10 - 11 часов и оставляют ее при комнатной температуре на ночь. Выпавшую сырую фумаровую кислоту отсасывают и сушат на воздухе. [12]
В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную широким рогатым форштоссом и двумя обратными холодильниками с широкими внутренними трубками, помещают 3 л безводного бутилового спирта ( примечание 1) и 507 г ( 1 5 мол. Сперва реакция проходит довольно медленно, так что для того, чтобы достигнуть температуры кипения бутилового спирта, требуется около получаса ( примечание 3), однако в дальнейшем она протекает очень бурно. К концу реакции колбу помещают на нагретую песчаную баню и поддерживают равномерное кипение жидкости до тех пор, пока не прореагирует весь натрий. Нагревание прекращают и добавляют 1 2 л воды. [13]
В 5-литровую плоскодонную колбу, снабженную длинным ( 80 - 90 мм) с широкой внутренней трубкой холодильником, делительной воронкой и механической мешалкой ( примечание 1) и закрепленную на высоте в 10 см над электрической плиткой, помещают 450 г ( 4 2 мол. Пускают в ход мешалку, смесь нагревают до 70 - 75 ( примечание 3) и затем прибавляют около 5 - 10 мл из отвешенных заранее 200 г ( 2 06 мол. Все прибавление занимает 70 - 80 мин. После того, как прибавление фурфурола закончено, продолжают перемешивание смеси при 70 - 75 в течение 10 - 11 часов и оставляют ее при комнатной температуре на ночь. Выпавшую сырую фумаровую кислоту отсасывают и сушат на воздухе. [14]
 |
Прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме. [15] |
Страницы: 1 2