Широкая внутренняя трубка
Cтраница 2
В вакуум-сублиматоре, изображенном на рис; 83, возгон собирается в горизонтально расположенном холодильнике с достаточно широкой внутренней трубкой. Во избежание преждевременной конденсации продукта колбу с возгоняемым веществом по самое горло погружают в нагретую до нужной температуры жидкостную баню. Небольшой ток воздуха или инертного газа, подаваемый в колбу через капилляр, способствует эффективному отводу паров от поверхности испарения, что резко повышает производительность прибора. [16]
Реакция сопровождается выделением большого количества тепла, поэтому, во избежание потерь, необходимо взять мощный холодильник указанных размеров. Широкая внутренняя трубка необходима для того, чтобы сублимирующийся параформальдегид не мог ее закупорить. [17]
 |
Прибор для проведения реакции Гриньяра. [18] |
На рис. I изображен прибор для проведения реакции. Холодильник ( лучше шариковый) должен быть достаточной длины и иметь широкую внутреннюю трубку, чтобы эфир, даже при энергично идущей реакции, мог свободно стекать, не закрывая просвета. Обвод с краном на капельной воронке может быть использован для пропускания инертного газа, когда это необходимо. [19]
 |
Прибор для прове - еле прибавления первой порции галоидопроизвод-дения реакции Гриньяра Ного. Жидкость рядом с магнием немного мутнеет. [20] |
На рис. 1 изображен прибор для проведения реакции. Холодильник ( лучше шариковый) должен быть достаточной длины и иметь широкую внутреннюю трубку, чтобы эфир, даже при энергично идущей реакции, мог свободно стекать, не закрывая просвета. Обвод с краном на капельной воронке может быть использован для пропускания инертного газа, когда это необходимо. [21]
Соединять колбу или реторту с прибором для перегревания пара ( см. рис. 14, между парообразователем и дестилляционной колбой включают перегреватель, рис. 65 - 66) следует только после того, как масляная баня и водяной пар нагреты до требуемой температуры. В виду того, что перегоняющаяся кислота весьма быстро закупоривает охладительную трубку обыкновенной ширины, - для данной цели приходится пользоваться холодильником с особенно широкой внутренней трубкой. Трубка, соединяющая колбу с холодильником, тоже должна быть очень широкая ( 2 см.) и возможно более короткая. Перегнанную таким образом салициловую кислоту перекристаллизовывают из горячей воды, откуда она выделяется совершенно бесцветной в виде длинных игл. [22]
В коническую колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным воздушным холодильником широкого диаметра ( примечание 1), помещают 100 г ( 0 88 мол. Смесь нагревают на масляной бане при 100 до тех пор, пока не прекратится выделение пузырьков газа, на что требуется 1 - 1 5 часа. Воздушный холодильник заменяют на обратный холодильник с водяным охлаждением, также с широкой внутренней трубкой, и смесь осторожно нагревают при 115 ( температура бани) еще 30 мин. Нижний слой извлекают 15 мл хлороформа, причем вытяжку добавляют к сырому диметилпирролу и все вместе сушат безводным хлористым кальцием в плотно закупоренном сосуде, из которого предварительно вытесняется воздух при помощи азота. [23]
Смесь охлаждают на ледяной бане и, хорошо перемешивая, добавляют по каплям раствор 5 35 г ( 0 077 моль) нитрита натрия в 9 мл воды. Температура смеси при этом не должна превышать 7 С. По окончании внесения нитрита натрия охлаждающую баню убирают и перемешивают смесь еще 30 мин, в процессе чего ее температура поднимается до комнатной. После этого капельную воронку заменяют обратным холодильником с достаточно широкой внутренней трубкой, а горло, где был термометр, закрывают пробкой. Продолжая перемешивание, прибавляют порциями в течение 30 мин 9 8 г ( 0 15 моль) цинковой пыли ( прим. Смесь оставляют на ночь, выпавший продукт отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушат на воздухе до постоянного веса. [24]
Либиха с прямой широкой внутренней трубкой. Иногда для обеспечения высокой скорости перегонки приходится соединять последовательно несколько холодильников. Применение алонжа в таких случаях необязательно. Приемники, в качестве которых могут служить обычные химические стаканы или широкогорлые колбы, подставляются прямо под форштосс холодильника. По мере накопления в холодильнике застывшего продукта следует периодически прекращать подачу охлаждающей воды, не допуская образования плотной пробки. Как только вещество расплавится, охлаждение немедленно возобновляют. Для соединений, имеющих температуру плавления выше 100 С, этот прием может оказаться малоэффективным. В таких случаях целесообразно использовать установку, аналогичную изображенной на рис. 70, но с холодильником Либиха, имеющим широкую внутреннюю трубку. Вертикальное расположение холодильника позволяет при необходимости проталкивать застывший продукт стеклянной палочкой или проволокой. В некоторых случаях такая конструкция установки единственно приемлемая. [25]
Страницы: 1 2