Газоподводная трубка
Cтраница 1
Газоподводная трубка должна иметь в диаметре не менее 10 мм, иначе она будет очень быстро забиваться образующейся твердой солью эфира гликоколя. Для предупреждения закупорки газоподводной трубки нужно внимательно следить за ходом реакции и время от времени прочищать трубку стеклянной палочкой, вынимая трубку из колбы. [1]
Для этого через газоподводную трубку 19, при закрытых клапанах, колокол наполняют газом. Операцию продувки газом повторяют несколько раз. Когда колокол будет заполнен чистым газом, по термометру записывают его температуру. Замер расхода воды при истечении газа производится аналогично описанному выше. Вода в приборе должна быть насыщена поваренной солью ( удельный вес раствора 1 18) и, кроме того, насыщена анализируемым газом. [2]
 |
Горелки Бунзена. [3] |
В нижней части трубки горелки, ближе к газоподводной трубке, находятся два отверстия для поступления в горелку воздуха. Эти отверстия расположены одно против другого. Горелки Бунзена с регулированием подачи воздуха имеют в нижней части трубки, там, где расположены отверстия, поворачивающуюся муфту, также снабженную отверстиями. [4]
Фишера), опускают в него магнит, конец газоподводной трубки и одно колено U-об-разной трубки с раствором КС1; ее другое колено опускают в стакан емкостью - 100 мл, содержащий насыщенный раствор КС1 и Нас. Четвертый стакан ( также емкостью - 100 мл), служащий медным кулонометром, наполняют электролитом, содержащим 1 М CuSO4, 0 1 М K2SO4 и 0 1 М HaSO4, и погружают в него два проволочных платиновых электрода ( длиной - 3 см и диаметром. Электрод, который является в кулонометре катодом, предварительно точно взвешивают на полумикровесах с точностью 0 1 мг. Один из полюсов источника постоянного тока медной проволокой присоединяют к одному из концов сопротивления, другой конец которого подключают к одной из клемм делителя напряжения типа мостика Кольрауша. Вторую клемму мостика через переключатель присоединяют непосредственно ко второму полюсу источника тока. К обоим концам мостика Кольрауша параллельно присоединяют вольтметр. Замыкая ток переключателем тока, регулируют величины сопротивления таким образом, чтобы напряжение на концах мостика Кольрауша составляло приблизительно 10 - 15 в ( проследить за соответствием полярности подключения источника тока и вольтметра. К отрицательному полюсу мостика Кольрауша присоединяют катод, а к его скользящему контакту подключают последовательно второй переключатель тока, миллиамперметр и анод. Потенциометр приводят в рабочее состояние ( согласно приложенной к прибору инструкции), катод присоединяют к его положительной клемме, а Нас. [5]
 |
Установка для синтеза хлорциклогексанола. [6] |
Во взвешенную трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, газоподводной трубкой, доходящей почти до дна колбы, и обратным холодильником, помещают 30 мл воды, 36 г мочевины и 30 г свежеосажденного мела. [7]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, газоподводной трубкой и мешддкой, помещают раствор 6 1 г ( 0 03 моля) 3-ацетамидокумари а ( с. [8]
В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газоподводной трубкой, во встречном токе азота быстро вводят 6 г ( 0 083 моля) циклопентадиениллития и раствор 8 6 г ( 0 045 моля) безводного хлористого олова в 70 мл сухого диметилформамида. Смесь перемешивают в течение 1 5 час. Колбу соединяют с водоструйным насосом, растворитель отгоняют при 60 С до тех пор, пока вещество начнет возгоняться на стенки колбы. Реакционную смесь оставляют на ночь, после чего тестообразную массу переносят в прибор для сублимации. После двойной возгонки при 90 - 110 С в высоком вакууме получают бесцветный порошок дициклопентадиенилолова. Все операции проводят под азотом. [9]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и газоподводной трубкой, помещают раствор 4 15 г ( 0 025 моля) флуорена в 100 мл эфира и по каплям прибавляют 25 мл М эфирного раствора фениллития. Происходит легкое разогревание с образованием 9-флуорениллития, раствор окрашивается в яркий оранжево-красный цвет. К раствору при перемешивании прибавляют по каплям в течение 30 мин. Появляется мелкокристаллический осадок хлористого лития. После непродолжительного стояния при энергичном перемешивании осторожно прибавляют 10 мл воды. Эфирный слой отделяют, высушивают сульфатом натрия и сильно упаривают. [10]
В трехгорлую колбу ( 3) емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой ( 2) со ртутным затвором, газоподводной трубкой ( /) и обратным холодильником ( 4), охлаждаемым смесью ацетона с углекислотой, вносят 50 мл сухого пентана и 13 5 г свежеприготовленного трет. [11]
В четырехгорлую колбу емкостью 0 3 л, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой с противодавлением и газоподводной трубкой, мешалкой и термометром, загружают 18 мл 1 6 М раствора н-бут. Температуру в колбе поддерживают не выше 15 С при перемешивании раствора. Через 1 5 ч к образующейся оранжево-желтой смеси добавляют по каплям в течение 1 ч раствор 3 6 г ( 0 0156 моль) хлорангид-рида пентафторбензойной кислоты в 40 мл абсолютного бензола. Через 25 мин реакционную смесь фильтруют, твердый осадок переносят в одногорлую колбу емкостью 150 мл с обратным холодильником и кипятят 3 ч с 100 мл бензола. Реакционную смесь фильтруют, бензольные растворы объединяют и упаривают на роторном вакуум-испарителе. Остаток желтого цвета ( 11 г) перекристаллизовывают из этилацетата. [12]
Газоподводная трубка должна иметь в диаметре не менее 10 мм, иначе она будет очень быстро забиваться образующейся твердой солью эфира гликоколя. Для предупреждения закупорки газоподводной трубки нужно внимательно следить за ходом реакции и время от времени прочищать трубку стеклянной палочкой, вынимая трубку из колбы. [13]
Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 3, а. К боковому тубусу колбы 4 заранее подбирают газоподводную трубку, которую в начале и в конце опыта вставляют в колбу вместо капельной воронки. Воздух из системы через газоподводную трубку вытесняют сухим азотом. Смесь в колбе нагревают при перемешивании до 100 С ( температура бани) и из капельной воронки по каплям в течение 15 мин добавляют 5 7 г этилдиазоацетата, затем 10 мл циклогексана. По окончании реакции воронку снова заменяют газоподводной трубкой. Смесь в колбе охлаждают до комнатной температуры в токе азота. Охлажденный раствор продуктов реакции выливают в 1 л холодной воды. Непрореагировавший дифенилацетилен отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод. Фильтрат вместе с промывными водами помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане до объема 200 мл. Остаток переливают в коническую колбу, охлаждают льдом и осторожно при перемешивании подкисляют холодной разбавленной серной кислотой. Выделившуюся при этом органическую кислоту отделяют на фильтре Шотта, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивают на воздухе. Получают 4 - 5 г ( 30 - 40 % от теоретического) 2 3-дифенил - 2-циклопропен - 1-карбоновой кислоты, которую далее очищают перекристаллизацией из смеси эфира с петролейным эфиром или из 70 % - ного этанола. [14]
Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 3, а. К боковому тубусу колбы 4 заранее подбирают газоподводную трубку, которую в начале и в конце опыта вставляют в колбу вместо капельной воронки. Воздух из системы через газоподводную трубку вытесняют сухим азотом. Смесь в колбе нагревают при перемешивании до 100 С ( температура бани) и из капельной воронки по каплям в течение 15 мин добавляют 5 7 г этилдиазоацетата, затем 10 мл циклогексана. По окончании реакции воронку снова заменяют газоподводной трубкой. Смесь в колбе охлаждают до комнатной температуры в токе азота. Охлажденный раствор продуктов реакции выливают в 1 л холодной воды. Непрореагировавший дифенилацетилен отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод. Фильтрат вместе с промывными водами помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане до объема 200 мл. Остаток переливают в коническую колбу, охлаждают льдом и осторожно при перемешивании подкисляют холодной разбавленной серной кислотой. Выделившуюся при этом органическую кислоту отделяют на фильтре Шотта, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивают на воздухе. Получают 4 - 5 г ( 30 - 40 % от теоретического) 2 3-дифенил - 2-циклопропен - 1-карбоновой кислоты, которую далее очищают перекристаллизацией из смеси эфира с петролейным эфиром или из 70 % - ного этанола. [15]
Страницы: 1 2