Газоподводная трубка
Cтраница 2
 |
Горелка Теклю. [16] |
Горелки Бунзена ( рис. 80) бывают двух типов: без регулирования подачи воздуха и с регулированием ее. Горелка представляет собой металлическую трубку, укрепленную на металлической, чаще всего чугунной, подставке, имеющей боковую трубку для подводки газа. В нижней части трубки горелки, ближе к газоподводной трубке, находятся два отверстия для поступления в горелку воздуха. Эти отверстия расположены одно против другого. Горелки Бунзена с регулированием подачи воздуха имеют в нижней части трубки, там где расположены отверстия, поворачивающуюся муфту, также снабженную отверстиями. Изменяя площадь совмещения отверстий на трубке и на муфте, регулируют поступление воздуха в горелку. [17]
Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 3, а. К боковому тубусу колбы 4 заранее подбирают газоподводную трубку, которую в начале и в конце опыта вставляют в колбу вместо капельной воронки. Воздух из системы через газоподводную трубку вытесняют сухим азотом. Смесь в колбе нагревают при перемешивании до 100 С ( температура бани) и из капельной воронки по каплям в течение 15 мин добавляют 5 7 г этилдиазоацетата, затем 10 мл циклогексана. По окончании реакции воронку снова заменяют газоподводной трубкой. Смесь в колбе охлаждают до комнатной температуры в токе азота. Охлажденный раствор продуктов реакции выливают в 1 л холодной воды. Непрореагировавший дифенилацетилен отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод. Фильтрат вместе с промывными водами помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане до объема 200 мл. Остаток переливают в коническую колбу, охлаждают льдом и осторожно при перемешивании подкисляют холодной разбавленной серной кислотой. Выделившуюся при этом органическую кислоту отделяют на фильтре Шотта, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивают на воздухе. Получают 4 - 5 г ( 30 - 40 % от теоретического) 2 3-дифенил - 2-циклопропен - 1-карбоновой кислоты, которую далее очищают перекристаллизацией из смеси эфира с петролейным эфиром или из 70 % - ного этанола. [18]
Страницы: 1 2