Cтраница 2
Образец лигнифицирован-ного материала ( около 0 1 г) помещается в перегонный сосуд, снабженный впускной трубкой, достигающей дна. Сосуд соединяется с холодильником и сборником, содержащим 5 мл воды. Впускная трубка вытягивается в капилляр и соединяется с капельной воронкой через трехходовой пробковый кран. [16]
Что касается колбы с кратным числом горлышек, то одно из горлышек должно быть со стандартной впускной трубкой, другое, предназначенное для вывода, лучше всего снабдить просеивателем. [17]
Присоединение проточной воды для охлаждения насоса всегда выполняется так, чтобы обеспечить полное омыва-ние стенок холодильника, для чего впускной трубкой водяной рубашки всегда должна быть нижняя. [18]
Затем подключают аспиратор, установленный на нулевое значение, регулируют его сначала на режим ограниченного просасывания, затем открывают затвор впускной трубки и регулируют режим просасывания так, чтобы обеспечить образование зоны вспенивания высотой около 6 см, что соответствует скорости пропускания пробы примерно 1 л / мин. Когда раствор начнет принимать серый оттенок, промывную склянку переворачивают, направляя случайно просочившийся через пористую пластинку раствор наверх с потоком воздуха, и сразу же отсоединяют аспиратор, как только раствор равномерно окрасится в синий цвет. Объем воздуха в аспираторе V ( в л) определяют, поднимая нижний сосуд до выравнивания уровней. [19]
Правая и левая камеры корпуса, отделенные одна от другой поршнем, при помощи специального распределительного механизма поочередно соединяются то с впускной трубкой, то с атмосферой. Создающийся перепад давления между камерами заставляет поршень перемещаться. [20]
Трехгорлую колбу заполняют холодным раствором 25 мл концентрированной серной кислоты в 75 мл воды, помещают в ледяную баню и закрывают пробкой с впускной трубкой, капельной воронкой и выпускной трубкой. В капельную воронку заливают пиридиновый раствор, соединяют ее с впускной трубкой тройником и продувают систему окисью углерода. Затем по каплям приливают пиридиновый раствор в реакционную колбу. Скорость приливания регулируют, добавляя новое количество пиридинового раствора только после исчезновения большей части маслянистых капелек ( гидрокарбонил кобальта), образующихся на поверхности водного раствора. Если раствор приливать быстрее, чем удаляется гидрокарбонил, то неизбежны потери вследствие разложения гидрокарбонила в реакционной колбе. При слишком быстром пропускании газа часть гидрокарбонила уносится потоком его через холодную ловушку. При указанных выше количествах максимальные выходы за минимальное время достигаются при расходе газа около 300 мл / мин и добавке 20 мл пиридинового раствора за 45 - 60 мин. [21]
Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, куда вставлены две стеклянные трубки для впуска и выпуска газа. Впускная трубка должна быть достаточно длинной и с одной стороны доходить до дна колбы, а с другой - на 12 - 15 см выступать над пробкой, закрывающей колбу. Выпускная трубка должна иметь внутри колбы короткий конец. Для удобства соединений обе трубки отгибаются под прямым углом сейчас же по выходе их из пробки. Впускную трубку соединяют небольшой резиновой трубкой с краном магистрали для отбора проб, по которой газ протекает через нее более или менее равномерно. Если резиновой трубки нет, то трубка, из которой отбирается проба газа, должна хорошо промываться сильной струей газа перед присоединением колбы и газ выпускается через одну или две горелки в течение всего времени производства анализа. Если для анализа применяется раствор едкого натра или едкого кали, то выпускная трубка колбы может присоединяться непосредственно к измерительной аппаратуре; если же в качестве реагента применяется аммиачный раствор, то газ пропускают через небольшую промывную склянку с 5 % - ным раствором серкой кислоты для удаления паров аммиака, включаемую между колбой с реагентом и измерительной аппаратурой. [22]
В качестве аппаратов для перекачки кислоты в камерных системах употребляются монтежю, автоматические пульзо-метры, плунжерные и центробежные насосы. Он снабжен впускной трубкой а для кислоты и выпускной трубкой с, а также впускной трубкой Ь для сжатого воздуха. По трубке а кислота поступает в резервуар из сборника С. Когда резервуар наполнится кислотой, пробкой О в распределительной муфте В закрывается отверстие и доступ кислоты в резервуар прекращается. [23]
Прибор, рекомендуемый к применению в ФРГ ( рис. 8) ( см. Рекомендацию VDI № 2452) имеет внутренний диаметр распылителя 2 5 мм, удаление последнего от дна составляет 4 мм, а вместимость прибора равна 275 мл. Благодаря сужению конца впускной трубки и его незначительному удалению от дна сосуда, отдельные пузырьки воздуха ударяются о дно, подходя к нему на большой скорости. Прибор первоначально предназначался для вымывания пылевых частиц из газов ( см. стр. Позднее было высказано предположение, что столь высокая скорость соударения обеспечит также вымывание газообразных частиц воздуха. Наиболее подходящей для анализа состава воздуха является промывная склянка с пористой пластинкой, в которой благодаря увеличению поверхности раздела фаз ( уменьшение размера пузырьков воздуха) усиливается эффект поглощения. При выборе фильтра следует обращать особое внимание на отсутствие в нем пор чрезмерно большого диаметра. Наиболее экономичными, с точки зрения объема используемой для поглощения жидкости, являются сосуды с приваренной по всей кромке пористой пластинкой из спекшихся частиц стекла. При их использовании следует сначала создать в трубке для подачи воздуха небольшое избыточное давление и лишь потом влить в сосуд поглотительную жидкость, чтобы предотвратить тем самым возможность ее просачивания через пористую пластину. Пропускная способность сосуда может достигать 30 л / мин. [24]
![]() |
Схема стеклоомывателя. [25] |
Резервуар устанавливается в кабине водителя или под капотом двигателя и имеет пробку для заливания жидкости и штуцер или резиновый наконечник для соединения с трубопроводом. Сетчатый фильтр на впускной трубке исключает попадание посторонних частиц в насос и предотвращает засорение жиклеров. Объем резервуара обеспечивает многократное пользование смывателем. [26]
Нагрев в термостате может быть осуществлен до 300 С. Реакционная колба имеет притертую пробку с впускной трубкой, закрываемой краном. Топливо в реакционной колбе перемешивается магнитной мешалкой. Реакционная колба соединена с обратным холодильником, а верхний конец холодильника - с измерите льной системой, состоящей из индикатора давления и измерительной бюретки. Нижняя часть бюретки через трехходовой кран соединена каучуковой трубкой с уравнительной склянкой, которая с помощью червячной передачи может перемещаться вертикально от электромотора и вручную. Обратный холодильник, индикатор давления и измерительная бюретка помещенрл в воздушный термостат, в котором поддерживают постоянную температуру 25 С. Воздушный термостат оборудован мешалкой и системой автоматического регулирования температуры. Подогрев воздуха в воздушном термостате осуществляют электрической лампочкой мощностью 25 вт. Передняя стенка термостата легко снимается. Топливо окисляют кислородом, который предварительно очищают аскаритом, прокаленным хлористым кальцием и концентрированной серной кислотой. Запирающей жидкостью служит подкрашенное силиконовое масло, которое заливают в уравнительный сосуд и индикатор давления при монтаже установки. Отличительной особенностью данного прибора является то, что все исследования ведутся при постоянном давлении в измерительной системе. Одинаковый уровень жидкости в индикаторе давления устанавливают во время испытаний перемещением уравнительной склянки. [27]
![]() |
Метод полупроницаемых перегородок. [28] |
Если систему, находящуюся в равновесии при высокой температуре, быстро охладить, то равновесие не успеет сдвинуться и из результатов анализа полученной смеси ( иногда гетерогенной) можно вычислить количество газов в момент равновесия. Трубка помещается в печь 3 и через впускную трубку 4 в нее поступает восстанавливающий газ, а через выпускную трубку 5 отводятся продукты восстановления и оставшийся восстанавливающий газ. Они поступают из зоны высокой температуры печи в зону с более низкой температурой. [29]
Трехгорлую колбу заполняют холодным раствором 25 мл концентрированной серной кислоты в 75 мл воды, помещают в ледяную баню и закрывают пробкой с впускной трубкой, капельной воронкой и выпускной трубкой. В капельную воронку заливают пиридиновый раствор, соединяют ее с впускной трубкой тройником и продувают систему окисью углерода. Затем по каплям приливают пиридиновый раствор в реакционную колбу. Скорость приливания регулируют, добавляя новое количество пиридинового раствора только после исчезновения большей части маслянистых капелек ( гидрокарбонил кобальта), образующихся на поверхности водного раствора. Если раствор приливать быстрее, чем удаляется гидрокарбонил, то неизбежны потери вследствие разложения гидрокарбонила в реакционной колбе. При слишком быстром пропускании газа часть гидрокарбонила уносится потоком его через холодную ловушку. При указанных выше количествах максимальные выходы за минимальное время достигаются при расходе газа около 300 мл / мин и добавке 20 мл пиридинового раствора за 45 - 60 мин. [30]