Cтраница 3
В качестве аппаратов для перекачки кислоты в камерных системах употребляются монтежю, автоматические пульзо-метры, плунжерные и центробежные насосы. Он снабжен впускной трубкой а для кислоты и выпускной трубкой с, а также впускной трубкой Ь для сжатого воздуха. По трубке а кислота поступает в резервуар из сборника С. Когда резервуар наполнится кислотой, пробкой О в распределительной муфте В закрывается отверстие и доступ кислоты в резервуар прекращается. [31]
Чашку устанавливают в гнездо токоведущего стержня. Изогнутую петлей запальную проволоку прикрепляют одним концом к то-коведущему стержню, а другим - к впускной трубке и продевают проволоку в надрез запальной полоски. При этом необходимо следить за тем, чтобы конец запальной полоски и запальная проволока находились над серединой чашки и касались пленки. Прокалывают тонкой иглой 1 - 2 отверстия в пленке для предотвращения ее разрыва во время подачи кислорода в бомбу. Наливают 10 мл дистиллированной воды в стакан бомбы, а затем на него навинчивают крышку бомбы до отказа. При завинчивании стараются вращать не крышку бомбы, а ее стакан. [32]
Цилиндрический автоклав емкостью 0 5 л, рассчитанный на давление до 1000 ат, полностью погружают в масляную баню, нагретую до температуры опыта. Автоклав имеет следующую арматуру: 1) отводную трубку, направленную вверх и закрытую разрывной пластиной, рассчитанной на 400 ат; 2) манометр, соединяющийся с автоклавом при помощи игольчатого вентиля; 3) впускную трубку с игольчатым вентилем. Затем отключают манометр и в автоклав накачивают с помощью маленького гидравлического насоса, рассчитанного на давление до 1000 ат, несколько миллилитров триэтилалюминия. [33]
Цилиндрический автоклав емкостью 0 5 л, рассчитанный на давление до 1000 ат, полностью погружают в масляную баню, нагретую до температуры опыта. Автоклав имеет следующую арматуру: 1) отводную трубку, направленную вверх и закрытую разрывной пластиной, рассчитанной на 400 ат; 2) манометр, соединяющийся с автоклавом при помощи игольчатого вентиля; 3) впускную трубку с игольчатым вентилем. Этилен нагнетают до нужного давления или из запасного сосуда, если автоклав еще не нагрет, или с помощью компрессора, если температура автоклава уже достаточно высока. Затем отключают манометр и в автоклав накачивают с помощью маленького гидравлического насоса, рассчитанного на давление до 1000 ат, несколько миллилитров триэтилалюминия. [34]
Образец лигнифицирован-ного материала ( около 0 1 г) помещается в перегонный сосуд, снабженный впускной трубкой, достигающей дна. Сосуд соединяется с холодильником и сборником, содержащим 5 мл воды. Впускная трубка вытягивается в капилляр и соединяется с капельной воронкой через трехходовой пробковый кран. [35]
Аппаратура для получения гидрокарбонила кобальта состоит из трехгорлой колбы емкостью 500 мл, снабженной впускной трубкой ( суженной у конца, находящегося вблизи дна колбы), капельной воронкой и выпускной трубкой. К выпускной трубке присоединена поглотительная трубка ( 35 X 110 мм), заполненная однородной смесью зерен пятиокиси фосфора и стеклянных шариков. Поглотительная трубка в свою очередь соединяется с холодной ловушкой ( 30 X 280 мм), погруженной в жидкий азот. Для предотвращения забивания диаметр впускной трубки ловушки должен быть не менее 15 мм. [36]
Микрошприцем вводят 50 мкл раствора в гидридный генератор, содержащий 1 мл кислоты. Гидридный генератор представляет собой вертикально установленную пробирку высотой 100 мм и диаметром 20 мм с двумя горлами. В нижнее боковое наклонное горло с уплотнением вводят иглу микрошприца. Верхнее горло с внутренним шлифом закрывают колпаком, снабженным впускной трубкой, опущенной примерно на 60 мм, и выпускным патрубком. Кислота находится на дне пробирки. Раствор, введенный микрошприцем, попадает в кислоту. В результате взаимодействия выделяется сероводород. Во впускную трубку подают смесь водорода ( 0 4 л / мин) и аргона ( 1 2 л / мин), которая увлекает с собой сероводород в диффузионное пламя. [37]
Перед началом работы обратный холодильник и впускную трубку промывают спирто-бензольной смесью и тщательно сушат. Реакционную колбу с навеской испытуемого топлива помещают в термостат и присоединяют к обратному холодильнику. Опускают уравнительную склянку и освобождают измерительную бюретку от запирающей жидкости. Затем при помощи трехходового крана сообщают бюретку с атмосферой и продувают систему чистым кислородом через впускную трубку в течение 3 мин. Затем сообщают измерительную бюретку с уравнительной склянкой и закрывают впускную трубку. Включают подогрев жидкостного термостата. Момент выхода на заданный режим считают за начало испытания. Перемещением уравнительной склянки создают в системе постоянное давление и замечают начальную отметку по бюретке. Периодически производят отсчет количества поглощенного кислорода. На основании полученных данных строят кинетические кривые зависимости количества поглощенного кислорода по времени. [38]
Сосудами для испытания должны быть стеклянные колбы с круглым дном и кратным числом горлышек, расположенных под углом, вместимостью 1 или 2 л, с притертым соединением или подобные стеклянные сосуды. Когда используют колбу вместимостью 1 л, в нее можно помещать только пять рыб. Для каждой концентрации исследуемого раствора следует использовать по две колбы. Что касается колбы с кратным числом горлышек, то одно из горлышек должно быть со стандартной впускной трубкой, другое, предназначенное для вывода, лучше всего снабдить просеивателем. [39]
Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, куда вставлены две стеклянные трубки для впуска и выпуска газа. Впускная трубка должна быть достаточно длинной и с одной стороны доходить до дна колбы, а с другой - на 12 - 15 см выступать над пробкой, закрывающей колбу. Выпускная трубка должна иметь внутри колбы короткий конец. Для удобства соединений обе трубки отгибаются под прямым углом сейчас же по выходе их из пробки. Впускную трубку соединяют небольшой резиновой трубкой с краном магистрали для отбора проб, по которой газ протекает через нее более или менее равномерно. Если резиновой трубки нет, то трубка, из которой отбирается проба газа, должна хорошо промываться сильной струей газа перед присоединением колбы и газ выпускается через одну или две горелки в течение всего времени производства анализа. Если для анализа применяется раствор едкого натра или едкого кали, то выпускная трубка колбы может присоединяться непосредственно к измерительной аппаратуре; если же в качестве реагента применяется аммиачный раствор, то газ пропускают через небольшую промывную склянку с 5 % - ным раствором серкой кислоты для удаления паров аммиака, включаемую между колбой с реагентом и измерительной аппаратурой. [40]
Перед началом работы обратный холодильник и впускную трубку промывают спирто-бензольной смесью и тщательно сушат. Реакционную колбу с навеской испытуемого топлива помещают в термостат и присоединяют к обратному холодильнику. Опускают уравнительную склянку и освобождают измерительную бюретку от запирающей жидкости. Затем при помощи трехходового крана сообщают бюретку с атмосферой и продувают систему чистым кислородом через впускную трубку в течение 3 мин. Затем сообщают измерительную бюретку с уравнительной склянкой и закрывают впускную трубку. Включают подогрев жидкостного термостата. Момент выхода на заданный режим считают за начало испытания. Перемещением уравнительной склянки создают в системе постоянное давление и замечают начальную отметку по бюретке. Периодически производят отсчет количества поглощенного кислорода. На основании полученных данных строят кинетические кривые зависимости количества поглощенного кислорода по времени. [41]
Часовой расход топлива определяют также при помощи объемного расходомера КИ-6157. Он представляет собой мерный цилиндр, снабженный трехходовым краном и топливопроводами. Прибор подключают к подкачивающему насосу и к баку трактора. Удаляют из системы питания воздух, заполняют мерный цилиндр топливом и устанавливают трехходовой кран в положение расхода топлива из бака. Пускают двигатель, доводят частоту вращения коленчатого вала до максимальной и, постепенно прикрывая специальной заслонкой впускную трубку воздухоочистителя, добиваются номинальной частоты вращения коленчатого вала. Затем переводят кран в положение расхода топлива из мерного цилиндра и по секундомеру фиксируют время расходования определенного объема топлива. [42]
Микрошприцем вводят 50 мкл раствора в гидридный генератор, содержащий 1 мл кислоты. Гидридный генератор представляет собой вертикально установленную пробирку высотой 100 мм и диаметром 20 мм с двумя горлами. В нижнее боковое наклонное горло с уплотнением вводят иглу микрошприца. Верхнее горло с внутренним шлифом закрывают колпаком, снабженным впускной трубкой, опущенной примерно на 60 мм, и выпускным патрубком. Кислота находится на дне пробирки. Раствор, введенный микрошприцем, попадает в кислоту. В результате взаимодействия выделяется сероводород. Во впускную трубку подают смесь водорода ( 0 4 л / мин) и аргона ( 1 2 л / мин), которая увлекает с собой сероводород в диффузионное пламя. [43]
Компоненты газовой, жидкой и твердой проб одинаково хорошо разделяются методом ГЖХ при соответствующих условиях. Введение газовой пробы производится с помощью пипетки, присоединенной к входу в колонку. Жидкие и твердые пробы должны быть испарены и перенесены в колонку как смесь анализируемых паров и газа-носителя. Время, необходимое для испарения и переноса пробы в колонку, должно быть сведено к минимуму, так как оно влияет на удерживание и ширину пика. Уменьшение времени испарения достигается повышением температуры инжектора и уменьшением количества пробы. Хорошим практическим правилом является поддержание температуры инжектора приблизительно на уровне температуры кипения менее летучего компонента. Время переноса может быть сокращено уменьшением общего объема инжектора и соединений колонки. Площадь попсрсчпого сечения впускных трубок должна быть равна площади поперечного сечения потока газа в колонке, которая составляет около 40 % от полной площади поперечного сечения насадочной колонки. Следует избегать резких изменений направления движения паро-га-зовой смеси, так как они вызывают изменения скорости, завихрения и чрезмерно быстрый перенос пробы. Это чаще всего проявляется в образовании хвостов у ранних пиков. [44]
Компоненты газовой, жидкой и твердой проб одинаково хорошо разделяются методом ГЖХ при соответствующих условиях. Введение газовой пробы производится с помощью пипетки, присоединенной к входу в колонку. Жидкие и твердые пробы должны быть испарены и перенесены в колонку как смесь анализируемых паров и газа-носителя. Время, необходимое для испарения и переноса пробы в колонку, должно быть сведено к минимуму, так как оно влияет на удерживание и ширину пика. Уменьшение времени испарения достигается повышением температуры инжектора и уменьшением количества пробы. Хорошим практическим правилом является поддержание температуры инжектора приблизительно на уровне температуры кипения менее летучего компонента. Время переноса может быть сокращено уменьшением общего объема инжектора и соединений колонки. Площадь поперечного сечения впускных трубок должна быть равна площади поперечного сечения потока газа в колонке, которая составляет около 40 % от полной площади поперечного сечения насадочной колонки. Следует избегать резких изменений направления движения паро-га-зовой смеси, так как они вызывают изменения скорости, завихрения и чрезмерно быстрый перенос пробы. Это чаще всего проявляется в образовании хвостов у ранних пиков. [45]