Cтраница 3
Прибор Для такого ввода пробы показан на фиг. KI и к2 - трехходовые краны, соединенные друг с другом коротким отрезком стеклянной трубки бис петлеобразной трубкой дозатора, образующими замкнутую систему; о - отверстие для откачки петлеобразной трубки, закрытое резиновым колпачком, который прокалывают иглой для подкожных инъекций; д - отверстие дозатора, также закрытое резиновым колпачком или аналогичной самозатягивающейся мембраной. [31]
Прибор Для такого ввода пробы показан на фиг. KI и к2 - трехходовые краны, соединенные друг с другом коротким отрезком стеклянной трубки бис петлеобразной трубкой дозатора, образующими замкнутую систему; о - отверстие для откачки петлеобразной трубки, закрытое резиновым колпачком, который прокалывают иглой для подкожных инъекций; д - отверстие дозатора, также закрытое резиновым колпачком или аналогичной самозатягивающейся мембраной. [32]
Применяют приборг аналогичный изображенному на фиг. Петлеобразную трубку дозатора п изготовляют из алюминиевой трубки 50 X 0 63 см ( внутренний диаметр), слегка гофрированной ( через 3 мм) плоскогубцами для увеличения поверхности контакта Трубку изгибают в спираль и вставляют в стакан на 400 мл; патрубки о и д петлеобразной трубки закрыты резиновыми колпачками; о прокалывают иглой, к которой подсоединяют насос для откачивания системы, а д служит отверстием для ввода пробы; / ct и / с2 - трехходовые краны с диаметром ходов 2 мм. Более эффективное устройство, заменяющее описанное, состоит из одного сдвоенного крана с U-образными ходами ( см. фиг. Спиральную часть петлеобразной трубки дозатора помещают-в баню из сухого льда с ацетоном и поворачивают краны в положение, показанное на фиг. Затем системы через отверстие о откачивают и через отверстие д шприцем с иглой в петлеобразную трубку дозатора вводят пробу. Через 2 мин одновременно поворачивают краны / q и KZ в положение, показанное на фиг. Еще через 30 сек краны устанавливают в положение, изображенное на фиг. Затем краны одновременно-поворачивают в положение показанное на фиг. [33]
Подробности конструкции дозирующего крана изображены на фиг. Петлеобразная трубка дозирующего крана заменена U-образной медной трубкой ( 50 х 0 63 см), заполненной соответствую. Петлеобразную трубку г дозатора погружают в сосуд Дьюара, содержащий охлаждающую смесь из ацетона и сухого льда. Дозирующий кран, в устанавливают в положение, при котором проба будет проходить путь абвгде. [34]
При использовании прибора для отбора пробы на одну из боковых трубок надевают стеклянную пробку, а другую трубку подсоединяют к вакуумному насосу. Кран к устанавливают в положение, показанное на фиг. Кран поворачивают, изолируя петлеобразную трубку дозатора, и прибор отсоединяют от вакуумного насоса. Газовую пробу вводят в U-образную трубку либо за счет расширения, либо за счет охлаждения, либо за счет того и другого одновременно. [35]
Если проба находится при атмосферном или более низком давлении, для заполнения петлеобразной трубки дозатора существует несколько методов. При исследовании выдыхаемого воздуха пробу выдыхают в большие прорезиненные мешки. Эти мешки можно подсоединить ко входу петлеобразной трубки дозатора, а к ее выходу подключают через трехходовой кран небольшой вакуумный насос. При включении насоса газ просасывается через кран для продувки коммуникаций и заполнения петлеобразной трубки. Давление в пробе в течение нескольких секунд уравновешивают с атмосферным, поворачивая кран между выхлопной линией и линией, ведущей к насосу, а затем пробу вводят в поток газа-носителя. Если проба лаходится в жестком сосуде, ее можно пропустить через дозирующий кран, выдавливая ртутью или насыщенным. Если концентрация анализируемого газа достаточно высока, так что допустимо разбавление, давление в сосуде можно увеличить выше атмосферного, введя газ-носитель из баллона. [36]
В настоящее время существует много кранов различных конструкций, Пригодных для этой цели. Например, в продаже имеется шестиходовой кран Эфирны Wilkens Instrument and Research, Inc. С помощью такого крана пробу газа из петлеобразной трубки дозатора вводят в хроматограф в течение нескольких секунд нажатием на поршень. В этом кране для герметичности используют уплотняющие кольцевые прокладки. [37]
Это легко осуществимо с большой точностью, поскольку объемы, используемые в хроматографии, сравнительно велики и могут быть точно измерены. Если петлеобразную трубку, содержащую пробу, термостатируют при одной и той же температуре для калибровки и анализа, то влияние температуры на результаты автоматически исключается. Кроме того, если пробу вводят в петлеобразную трубку дозатора при атмосферном давлении и если детектор также находится при атмосферном давлении, колебания в показаниях барометра не окажут влияния на результаты. При калибровке обычно принято пропускать газы через детектор и распределительную колонку. Согласно этому методу, чистый компонент разбавляют в шунтирующей линии газом-носителем до концентрации менее 10 мол. Затем пробу вводят непосредственно в детектор. [38]
Газы из сосудов, закрытых силиконовыми или резиновыми мембранами, вводят в петлеобразную трубку дозатора с помощью иглы для подкожных инъекций, подсоединенной к входной трубке дозирующего крана. Соответствующий прибор показан на фиг. Отмечают показания манометра и обычным способом вводят в хроматограф пробу из петлеобразной трубки. [39]
Краны KI и ка устанавливают в положение, при котором поток газа-носителя проходит путь абв, минуя петлеобразную трубку дозатора ( фиг. К отверстию о подсоединяют вакуумный насос и откачивают систему. Затем через отверстие д герметичным шприцем вводят пробу газа, соответствующую объему петлеобразной трубки дозатора. Одновременно поворачивают краны Kt и к2, благодаря чему газ-носитель идет по пути агв ( фиг. Работу всего устройства можно упростить, заменив трехходовые краны и соединительную трубку б одним четырех - ходовым краном с двумя V-образными ходами ( см. фиг. [40]
Затем закрывают краны гики открывают кран и. В камеру б вводят пробу воды ( около 0 1 мл) и медленно по каплям впускают ее в патрон в, содержащий гидрид кальция, который выделяет Н2 и HD в камеру а. Дозирующий кран, манометр и соединительные трубки откачивают и газ вводят в петлеобразную трубку дозатора ( см. раздел А IV в) через кран г. Давление во всей системе с помощью уравнительного сосуда доводят до атмосферного. Затем газ, содержащийся в петлеобразной трубке дозатора, вводят поворотом рукоятки дозирующего крана в хроматограф. [41]
Применяют приборг аналогичный изображенному на фиг. Петлеобразную трубку дозатора п изготовляют из алюминиевой трубки 50 X 0 63 см ( внутренний диаметр), слегка гофрированной ( через 3 мм) плоскогубцами для увеличения поверхности контакта Трубку изгибают в спираль и вставляют в стакан на 400 мл; патрубки о и д петлеобразной трубки закрыты резиновыми колпачками; о прокалывают иглой, к которой подсоединяют насос для откачивания системы, а д служит отверстием для ввода пробы; / ct и / с2 - трехходовые краны с диаметром ходов 2 мм. Более эффективное устройство, заменяющее описанное, состоит из одного сдвоенного крана с U-образными ходами ( см. фиг. Спиральную часть петлеобразной трубки дозатора помещают-в баню из сухого льда с ацетоном и поворачивают краны в положение, показанное на фиг. Затем системы через отверстие о откачивают и через отверстие д шприцем с иглой в петлеобразную трубку дозатора вводят пробу. Через 2 мин одновременно поворачивают краны / q и KZ в положение, показанное на фиг. Еще через 30 сек краны устанавливают в положение, изображенное на фиг. Затем краны одновременно-поворачивают в положение показанное на фиг. [42]
Затем закрывают краны гики открывают кран и. В камеру б вводят пробу воды ( около 0 1 мл) и медленно по каплям впускают ее в патрон в, содержащий гидрид кальция, который выделяет Н2 и HD в камеру а. Дозирующий кран, манометр и соединительные трубки откачивают и газ вводят в петлеобразную трубку дозатора ( см. раздел А IV в) через кран г. Давление во всей системе с помощью уравнительного сосуда доводят до атмосферного. Затем газ, содержащийся в петлеобразной трубке дозатора, вводят поворотом рукоятки дозирующего крана в хроматограф. [43]
Если проба находится при атмосферном или более низком давлении, для заполнения петлеобразной трубки дозатора существует несколько методов. При исследовании выдыхаемого воздуха пробу выдыхают в большие прорезиненные мешки. Эти мешки можно подсоединить ко входу петлеобразной трубки дозатора, а к ее выходу подключают через трехходовой кран небольшой вакуумный насос. При включении насоса газ просасывается через кран для продувки коммуникаций и заполнения петлеобразной трубки. Давление в пробе в течение нескольких секунд уравновешивают с атмосферным, поворачивая кран между выхлопной линией и линией, ведущей к насосу, а затем пробу вводят в поток газа-носителя. Если проба лаходится в жестком сосуде, ее можно пропустить через дозирующий кран, выдавливая ртутью или насыщенным. Если концентрация анализируемого газа достаточно высока, так что допустимо разбавление, давление в сосуде можно увеличить выше атмосферного, введя газ-носитель из баллона. [44]
Металлическая ( обычно медная или стальная) петлеобразная трубка п, определяющая величину пробы газа, служит для нее резервуаром перед, тем, как пробу вводят в поток газа-носителя. Петлеобразные трубки могут быть сменными для подбора соответствующей величины пробы. В продаже имеются трубки объемом от 0 25 до 25 мл. Трубки других объемов может легко изготовить и прокалибровать сам экспериментатор. Петлеобразные трубки подсоединяют к дозирующему крану в участках j / j и у % при помощ герметичных разъемов. Эти разъемы позволяют легко заменять трубки. [45]