Cтраница 4
При таком положении крана сосуд, содержащий газ, бывает соединен с входной трубкой. Для продувки линии и ввода пробы объемом 1 мл обычно необходимо 10 - 15 мл газа. Пробу вводят из петли в поток газа-носителя, поворачивая рукоятку крана в направлении, указанном стрелкой о на фиг. Газ теперь проходит путь ивбагдмлк ( фиг. Пробка газа из петлеобразной трубки и части крана от в до м выдувается в колонку. В процессе хроматографического анализа кран поворачивают в исходное положение и в петлеобразную трубку дозатора вводят следующую пробу. Если анализируют непрерывный поток газа, например при непрерывном продувании воздуха из инкубатора через кран, газовые пробы можно вводить в прибор с небольшими интервалами. Единственное ограничение заключается в том, что последний компонент предыдущей пробы должен выходить из детектора до первого компонента новой пробы. Поскольку атмосферные газы можно разделить хроматографнчески за 5 мин или менее, ясно, что таким - образом можно осуществить анализ большого числа проб. [46]
Если проба содержится в металлическом или стеклянном сосуде при небольшом избыточном давлении, ввод ее в хроматограф не вызывает затруднений. Кран сосуда с помощью короткого отрезка трубки из тигона соединяют с вводной трубкой дозирующего крана, после чего при положении дозирующего крана, указанном на фиг. Затем закрывают кран и для выравнивания давления выдерживают пробу в течение 5 - 10 сек при открытой выхлопной линии. После этого, поворачивая рукоятку газового крана в положение, показанное на фиг. Для продувки линий и заполнения петлеобразной трубки дозатора емкостью 1 мл достаточно 10 - 15 мл газа при стандартных условиях. [47]
Применяют приборг аналогичный изображенному на фиг. Петлеобразную трубку дозатора п изготовляют из алюминиевой трубки 50 X 0 63 см ( внутренний диаметр), слегка гофрированной ( через 3 мм) плоскогубцами для увеличения поверхности контакта Трубку изгибают в спираль и вставляют в стакан на 400 мл; патрубки о и д петлеобразной трубки закрыты резиновыми колпачками; о прокалывают иглой, к которой подсоединяют насос для откачивания системы, а д служит отверстием для ввода пробы; / ct и / с2 - трехходовые краны с диаметром ходов 2 мм. Более эффективное устройство, заменяющее описанное, состоит из одного сдвоенного крана с U-образными ходами ( см. фиг. Спиральную часть петлеобразной трубки дозатора помещают-в баню из сухого льда с ацетоном и поворачивают краны в положение, показанное на фиг. Затем системы через отверстие о откачивают и через отверстие д шприцем с иглой в петлеобразную трубку дозатора вводят пробу. Через 2 мин одновременно поворачивают краны / q и KZ в положение, показанное на фиг. Еще через 30 сек краны устанавливают в положение, изображенное на фиг. Затем краны одновременно-поворачивают в положение показанное на фиг. [48]
При таком положении крана сосуд, содержащий газ, бывает соединен с входной трубкой. Для продувки линии и ввода пробы объемом 1 мл обычно необходимо 10 - 15 мл газа. Пробу вводят из петли в поток газа-носителя, поворачивая рукоятку крана в направлении, указанном стрелкой о на фиг. Газ теперь проходит путь ивбагдмлк ( фиг. Пробка газа из петлеобразной трубки и части крана от в до м выдувается в колонку. В процессе хроматографического анализа кран поворачивают в исходное положение и в петлеобразную трубку дозатора вводят следующую пробу. Если анализируют непрерывный поток газа, например при непрерывном продувании воздуха из инкубатора через кран, газовые пробы можно вводить в прибор с небольшими интервалами. Единственное ограничение заключается в том, что последний компонент предыдущей пробы должен выходить из детектора до первого компонента новой пробы. Поскольку атмосферные газы можно разделить хроматографнчески за 5 мин или менее, ясно, что таким - образом можно осуществить анализ большого числа проб. [49]