Cтраница 1
Рентгеновская трубка спектрографа РСД-2 выполнена в виде отдельного узла и связана с камерой кристаллодер-жателя широким сильфоном. Стальной корпус, охлаждаемый проточной водой, имеет три отверстия. В верхнее отверстие вставлен катод, отдельно показанный на рис. 35, в нижнее отверстие на изоляторе вставляется анод. Боковое отверстие служит для замены антикатода и во время работы закрывается заслонкой, снабженной смотровым окошком. [1]
Вопрос о методах нанесения вещества на анод рентгеновской трубки спектрографа для анализа относится к числу наименее разработанных вопросов техники количественного рентгеноспектрального анализа. [2]
При работе с водяным охлаждением хорошо зарекомендовала себя конструкция анода рентгеновской трубки спектрографа ( рис. 67) [91], при которой головка анода непосредственно омывается проточной водой. Это обеспечивает хорошее охлаждение анода и позволяет в 2 - 2 5 раза повысить его удельную нагрузку и соответственно сократить экспозицию. [3]
Иными словами, для создания идентичных условий съемки для различных линий, располагающихся в конечном интервале углов отражения, размер фокусного пятна рентгеновской трубки спектрографа должен изменяться по тригонометрическому закону, а не оставаться постоянным, как это имеет место в широко используемых приборах. Это обстоятельство приводит к неравномерности шкалы чувствительности спектрографа и к убыванию чувствительности при возрастании угла отражения. [4]
При исследовании спектров испускания атомов никеля и меди в сплавах соответствующие пластинки, вырезанные из прокатанных и отожженных образцов сплавов, напаивали на антикатод рентгеновской трубки спектрографа, причем антикатод для этой цели превращался на время в основу электропаяльника с расположенным на нем на изоляции электронагревателем. Таким же образом заменялись и перепаивались и все другие сплавы, содержащие никель, например те сплавы системы никель - алюминий, которым удавалось, благодаря достаточной их пластичности, придать форму пластинки. [5]
При проведении количественного рентгеноспектраль-ного анализа вещества необходимо, чтобы сила света источника рентгеновских лучей во всем используемом интервале углов отражения была неизменна и не зависела от степени однородности нанесения исследуемого вещества на анод рентгеновской трубки спектрографа. Выполнение этого очевидного требования возможно только ппи некотопом оптимальном соотношении между размерами фокусного пятна рентгеновской трубки и отражающего кристалла спектрографа. [6]
Одним из наиболее важных технических вопросов при исследовании спектров испускания атомов меди и никеля в соединениях и сплавах, еще более усложнившимся при изучении тонкой структуры спектров поглощения этих же элементов, являлся вопрос о поглощении, которое испытывает рентгеновское излучение на пути от антикатода рентгеновской трубки спектрографа до рентгенопленки. В табл. 7 представлены величины, характеризующие проницаемость для медного и никелевого излучения отдельных препятствий, встречаемых рентгеновскими лучами на пути к пленке. [7]
Для повышения надежности результатов и усреднения характеристик фотоэмульсии используют несколько повторных снимков. Полученные при несколько отличном режиме работы рентгеновской трубки спектрографа или в течение различного времени экспозиции, снимки могут быть использованы для построения серии смещенных относительно друг друга по оси абсцисс кривых почернения, характеризующих выбранный сорт эмульсии. После этого усреднение результатов эксперимента по многим десяткам точек легко осуществляется путем параллельного переноса и совмещения всех кривых с одной, произвольно выбранной за основную. [8]
Независимо от способа, при помощи которого достигается повышение светосилы рентгеновского спектрографа, должно быть выполнено по крайней мере два следующих условия. Во-первых, надо иметь возможность повысить мощность рентгеновской трубки спектрографа и, во-вторых, необходимо, чтобы энергия рентгеновских лучей, исходящая из рентгеновской трубки, использовалась при регистрации рентгеновских спектров наиболее эффективным образом. [9]
Для построения характеристической кривой удобно использовать одну из наиболее интенсивных линий элемента, имеющегося в относительно больших количествах в распоряжении экспериментатора. Чаще всего для этой цели используется вещество антикатода рентгеновской трубки спектрографа или относительно устойчивый окисел какого-либо металла, который толстым слоем наносится - на поверхность анода. [10]
![]() |
Зависимость логарифма отношения концентраций вольфрама и тантала в пробе. [11] |
Одним из источников погрешности при использовании метода клина для определения интенсивности спектральных линий является изменение интенсивности линии по ее длине. Для повышения точности определений методом клина существенно также постоянство положения фокусного пятна рентгеновской трубки спектрографа, так как отсутствие такого постоянства приводит к сползанию спектра по высоте. [12]
В серии специальных опытов была сделана попытка обнаружить разницу в структуре К. Задача облегчалась тем, что среди богатых никелем сплавов в системе никель - медь существует такой сплав, температура Кюри для которого сравнительно невелика, вследствие чего можно было рассчитывать, что простое изменение режима работы рентгеновской трубки спектрографа и, следовательно, температуры сплава, расположенного на антикатоде в условиях высокого вакуума, изменит магнитное состояние испытуемого образца. Как было установлено экспериментально, кристаллическая решетка сплава при этом остается неизменной. [13]
При проведении анализа по второму из методов выравнивание почернений сопоставляемых друг с другом линий не обязательно. Более того, при использовании наиболее совершенных методов определения относительной интенсивности спектральных линий представляется целесообразным введение в пробы с различным содержанием определяемого элемента строго постоянного количества элемента сравнения, который в этих условиях может играть роль своеобразного индикатора, указывающего на степень устойчивости режима работы рентгеновской трубки спектрографа во всей серии опытов, и позволяет осуществлять грубую визуальную отбраковку спектрограмм, полученных в условиях, заметно отличающихся от нормальных. [14]
Вместе с тем в серии специально поставленных экспериментов были показаны независимость формы спектральных линий, регистрируемых в спектрографе, от величины действующей поверхности отражающего кристалла ( при ее трехкратном изменении) и неизменность формы линии по всей ее длине. Последнее особенно существенно, так как при проведении сравнительных исследований эмиссионных линий элемента в различных соединениях и частой разработке рентгеновской трубки спектрографа для помещения на антикатод исследуемых веществ неизбежны небольшие и трудно контролируемые смещения фокусного пятна на антикатоде. [15]