Cтраница 2
Можно сформулировать основные требования, которым должны удовлетворять пары линий, пригодные для проведения рентгеноспектралыюго анализа с возможно большей точностью. Как было показано, интенсивность рентгеновских спектральных линий зависит от многих причин. Одни факторы, влияющие на ее величину, связаны с режимом работы рентгеновской трубки, другие обусловлены поглощением лучей на пути от источника излучения до регистратора. Особое место занимают явления, происходящие вследствие нагревания анализируемого вещества на аноде рентгеновской трубки спектрографа. Помехи, вызываемые при количественном определении состава веществ разогревом, существенны в случае использования первичного возбуждения спектров. [16]
Вопрос о методах нанесения вещества на анод рентгеновской трубки спектрографа для анализа относится к числу наименее разработанных вопросов техники количественного рентгеноспектрального анализа. Помимо нерационального расходования анализируемой пробы, несовершенство способа ее нанесения на анод может приводить к резким колебаниям интенсивности линий в серии однотипных рентгенограмм, полученных и проявленных в одинаковых условиях. Поэтому желательна строгая стандартизация способа нанесения пробы на анод рентгеновской трубки спектрографа и доведение толщины слоя до того минимального размера, при котором еще можно получить интенсивные спектральные линии. [17]
Для более точного определения отношения интенсивностей двух линий может быть использован искусственный прием, основанный на весьма общих свойствах характеристической кривой, который в оптике получил название метода двух характеристических кривых. Этот метод целесообразно использовать при сопоставлении линий, интенсивность которых не сильно различается. Сущность рассматриваемого метода заключается в следующем. Каждая из двух сравниваемых спектральных линий, отстоящих на рентгенограмме недалеко друг от друга, используется для построения кривой почернения по методу одной спектральной линии ( см. стр. Если во время съемки спектрограммы соблюдалась идентичность условий возбуждения и регистрации на пленке сравниваемых линий ( постоянство режима работы рентгеновской трубки спектрографа, качание кассеты в нужном интервале длин волн и др.), то расстояние между двумя полученными характеристическими кривыми эмульсии равно логарифму отношения интенсивности этих линий. Преимуществом описываемого метода является возможность получения усредненных экспериментальных результатов путем определения искомого отношения интенсивностей в сечениях характеристических кривых, отвечающих различным значениям почернения. [18]
Применение кристаллодержателей, в которых изгиб кристалла осуществляется между двумя металлическими шаблонами, вследствие несовершенства изгиба кристалла не позволяет добиться постоянства ширины и интенсивности линии па достаточно большом участке ее длины. Величина Г, характеризующая ширину линии, может в этом случае изменяться иногда до 50 % при смещении вдоль линии на 30 - 40 мм. Поэтому при использовании спектрографов, снабженных подобными кристаллодержате-лями, при проведении рентгеноспектральпых анализов необходимо тем или иным способом строго фиксировать участок линии, па котором осуществляется измерение. Можно рекомендовать, например, проводить измерение ширины линии всегда в том месте по ее длине, в котором наблюдается максимум интенсивности. При таком методе на точности измерения ширины линии не сказывается даже пресловутый эффект сползания спектра, вызываемый недостаточной устойчивостью положения фокусного пятна рентгеновской трубки спектрографа. Возможная ошибка в выборе положения точки, в которой производятся замеры ширин, не превышает обычно 1 мм, а связанная с этой ошибкой погрешность измерения ширины линии оказывается намного меньше статистической ошибки измерения. [19]
Величина щели не превосходит нескольких десятых долей миллиметра. В то же время повышение мощности рентгеновской трубки в таких спектрографах ограничено предельной величиной энергии, которая при заданной теплопроводности материала антикатода может быть отведена в единицу времени с единицы площади анода. Поэтому в исследованиях, для которых требование острофокусности источника рентгеновских лучей является обязательным, приходится использовать для нормальной работы спектрографа рентгеновские трубки большой мощности с вращающимся анодом. Это усложняет конструкцию трубок и затрудняет эксплуатацию спектрального прибора в целом. Более простым и радикальным путем для повышения мощности рентгеновских трубок, применяющихся в светосильных рентгеновских спектрографах, является не использование острофокусных трубок, а разработка таких методов получения рентгеновских спектров, которые позволили бы эффективно использовать энергию лучей, возникающую на большой поверхности антикатода при сохранении в дозволенных пределах удельной нагрузки анода. При помощи таких трубок можно легко повысить мощность возникающих в них рентгеновских лучей, уменьшить нагрев анализируемого вещества на поверхности антикатода и свести к минимуму зависимость результатов рентгеноспектрального анализа от степени однородности пробы или от неравномерности ее нанесения на анод. Однако повышение мощности рентгеновской трубки спектрографа, как уже указывалось, само по себе еще не решает вопроса о создании рентгеновского спектрографа большой светосилы. Для этого необходимо разработать такие приемы получения рентгеновских спектров, которые позволили бы эффективно использовать в приборе, без нарушения качества спектральных линий, кристаллы больших размеров. [20]