Cтраница 1
![]() |
Ректификационная колонка. [1] |
Дистилляционная трубка 8 по всей высоте заполнена спиралью, изготовленной из алюминиевой или латунной проволоки. Спираль состоит из витых тонких проволочек, скрученных в виде жгута, плотно вставляемых в дистилляционную трубку. [2]
Конец дистилляционной трубки холодильника Либиха 4 погружают в колбу-приемник 5, в которую предварительно вливают 10 мл насыщенного раствора борной кислоты. [3]
В дистилляционную трубку ( рис. 28) помещают 10 - 15 мл раствора, прибавляют 2 мл бромистоводородной кислоты, 0 3 г сернокислого гидразина ( если необходимо, берут больше) и 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. В маленький стакан наливают 10 мл холодной воды и погружают в него конец холодильника. Раствор в колбе медленно нагревают до 107 С, пропуская через раствор медленный ток ( 2 - 3 пузырька в 1 с) двуокиси углерода или азота. Собирают 10 - 15 мл отгона и определяют мышьяк. [4]
![]() |
Ректификационная колонка. [5] |
Нижняя часть дистилляционной трубки соединена с испарителем 3 ( емкостью 10, 15 или 25 мл), в котором перед началом анализа собирается сжиженный газ. При этом капилляр, идущий от крана 5 и служащий для ввода испытываемого газа, заканчивается внутри испарителя 3 тонкой стеклянной трубкой 6, загнутый конец которой достигает верха испарителя. [6]
Неглубокое погружение дистилляционной трубки в приемную жидкость предохраняет жидкость от слишком сильного засасывания. [7]
После этого приемник с хлопьевидным оранжевым осадком отнимают от дистилляционной трубки, предварительно обмыв трубку из промывалки струей воды для того, чтобы следы осадка, прилипшего к трубке, были смыты в приемник. Приемник охлаждают водопроводной водой под краном. [8]
![]() |
Схема аппарата для низкотемпературной ректификации. [9] |
Прибор состоит из ректификационной колонки 1, в которую вставлены дистилляционная трубка 2 и металлический дефлегматор 3, потенциометра или милливольтметра 4 ( со шкалой, соответствующей температуре от - 200 до 50), сосуда Дьюара 5 ( снабженного сифоном и резиновой грушей), манометра с открытым коленом 6, барометрического манометра с запасным коленом 7, трех градуированных бюреток 8 ( на 1000 мл - 2 шт. [10]
![]() |
Винтообразный холодильник.| Холодильник Димрота.| Грушевидная перегонная колба. [11] |
Изготовляют два типа обычных перегонных колб [493]: с высоко и низко установленной дистилляционной трубкой. У колб с высоко расположенной трубкой в дистиллят попадает меньше брызг; высококипящие жидкости можно хорошо перегонять только в колбах с низко расположенной трубкой. Для очень труднолетучих жидкостей подходят колбы с коленом ( колбы [494, 495], снабженные сливным желобом в форме воротника), реторты, саблевидные колбы с широкой согнутой конденсационной трубой ( для легко застывающих жидкостей) и другие. [12]
Собирают 25 - 30 мл отгона, затем приемник опускают так, чтобы конец дистилляционной трубки не касался жидкости, и продолжают отгонку еще 2 - 3 мин. [13]
В анализ предпочтительно брать такое количество мочи, которое содержит 0 1 - 0 2 г ацетона. Конец дистилляционной трубки обязательно должен быть опущен в раствор гидроксиламина. Удобно использовать вертикальный холодильник. [14]
![]() |
Прибор для отгона аммиака из колбы для сжигания почвы. [15] |