Дистилляционная трубка
Cтраница 2
Открывают 3-ходовой кран и, пропуская пар через колбу с навеской, отгоняют аммиак 7 - 10 мин. В конце перегонки дистилляционную трубку вынимают из приемной жидкости и пропаривают еще несколько минут, чтобы полностью собрать аммиак. [16]
 |
Прибор для отгона аммиака. а - отгонная колба. б - каплеуловитель. в - дистилляционная трубка. г - приемник с титрованным раствором серной кислоты или процентным раствором борной кислоты. [17] |
При сильном засасывании приемной жидкости при кипячении раствора приемник ставят прямо и тем освобождают дистилляционную трубку от жидкости. [18]
Дистилляционная трубка 8 по всей высоте заполнена спиралью, изготовленной из алюминиевой или латунной проволоки. Спираль состоит из витых тонких проволочек, скрученных в виде жгута, плотно вставляемых в дистилляционную трубку. [19]
 |
Холодильник Веста. [20] |
Часто используемые холодильники Димрота ( рис. 260) имеют довольно большой газовый объем и задерживают много жидкости, в связи с чем они менее подходят для фракционированной перегонки; однако они чрезвычайно эффективные качестве обратных холодильников ( k 0 68) и не запотевают снаружи. При прямой перегонке в качестве холодильника и приемника удобно пользоваться перегонной колбой, которая снаружи охлаждается водой, или круглодонной колбой сдлинным горлом [492]; при этом дистилляционная трубка, идущая наклонно вниз, должна доходить почти до середины колбы. [21]
Перед введением спирали в трубку стенки трубки и спираль смазываются вазелиновым маслом для уменьшения трения спирали о стенки трубки. После установки спирали в трубку последняя промывается бензином и высушивается. В верхний, выступающий из вакуумной муфты 2 конец дистилляционной трубки / вставляется металлическая ка-миллярная трубка 9, через которую отводятся пары отгоняемых углеводородов, и термопара 10 для измерения температуры этих паров. Отсчет температур производится по потенциометру или милливольтметру. [22]
Стеклянное сочленение смазывают каплей этой же серной кислоты и присоединяют колбу ко второй дистилляционной установке. В приемник ( 50-миллилитровая колба Къельдаля) помещают 4 мл метанола с таким расчетом, чтобы кончик дистилляционной трубки омывался метанолом. Перегонку ведут при медленном кипении до тех пор, пока в приемнике не соберется 12 мл. Кончик дистилляционной трубки ополаскивают 4 мл метанола и добавляют его в приемник. Во время последней процедуры жирные кислоты, имеющиеся в экстракте, эстерифицируются и эстеры перегоняются. Затем метилацетат отделяют от эстеров высших кислот повторной перегонкой. Для полного отделения требуется произвести пять перегонок, но в подавляющем большинстве практических исследований можно ограничиться тремя. Каждую из этих перегонок ведут в 50-миллилитровую колбу Къельдаля, содержащую 4 мл метанола, и прекращают, когда объем дистиллята достигает 12 мл. Кончик дистилляционной трубки каждый раз ополаскивают 4 мл метанола. [23]
Трубку воронки вводят е колбу на такую глубину, чтобы выходное отверстие ее находилось в нижней части горла колбы. При этом мгновенно начинается реакция, сопровождающаяся сильным разогреванием, а в некоторых случаях даже воспламенением реакционной массы. Когда большая часть олова прореагирует и на дне колбы соберется достаточное количество жидкости, капельную вороику заменяют термометром и направляют дистилляционную трубку прямо кверху. [24]
В колбу-парообразователь наливают дистиллированную воду и нагревают. В колбу, содержащую навеску разложенного вещества, вводят через воронку 10 мл 40 % - ного раствора NaOH и сразу же пропускают пар из колбы-парообразователя. Как только появится первая капля отгона в холодильнике, замечают время и продолжают отгонку в течение 10 мин, затем вынимают конец дистилляционной трубки, опуская колбу-приемник, и продолжают отгонку еще 5 мин. [25]
Стеклянное сочленение смазывают каплей этой же серной кислоты и присоединяют колбу ко второй дистилляционной установке. В приемник ( 50-миллилитровая колба Къельдаля) помещают 4 мл метанола с таким расчетом, чтобы кончик дистилляционной трубки омывался метанолом. Перегонку ведут при медленном кипении до тех пор, пока в приемнике не соберется 12 мл. Кончик дистилляционной трубки ополаскивают 4 мл метанола и добавляют его в приемник. Во время последней процедуры жирные кислоты, имеющиеся в экстракте, эстерифицируются и эстеры перегоняются. Затем метилацетат отделяют от эстеров высших кислот повторной перегонкой. Для полного отделения требуется произвести пять перегонок, но в подавляющем большинстве практических исследований можно ограничиться тремя. Каждую из этих перегонок ведут в 50-миллилитровую колбу Къельдаля, содержащую 4 мл метанола, и прекращают, когда объем дистиллята достигает 12 мл. Кончик дистилляционной трубки каждый раз ополаскивают 4 мл метанола. [26]
 |
Приборы для получения полиэфиров. [27] |
Наружная часть вакуумного перегонного аппарата 1 изготовляется из стекла пирекс и представляет собой два разъемных полушария. Нагреватель и дистилляционный сосуд соединяются наружной медной чашкой, как показано на рисунке. Нагреватель содержит нихромовую спираль, намотанную на слюду, которая лежит на слое асбеста. Провода от нагревателя проходят через стеклянную подставку 3 и выходят, как показано на рисунке. Соединение с нагревателем производится при помощи спиральных проводов, которые делают возможным легкий демонтаж нагревателя. Нижняя часть аппарата представляет собой обыкновенную дистилляционную трубку, соединяющуюся с вакуумным насосом. При сборке аппарата необходимо избегать опасности всасывания трубки вместе с испарительным сосудом внутрь, что приведет к соприкосновению верхней расширенной части конденсатора и испарительного сосуда в тот момент, когда аппарат будут эвакуировать. [28]
Стеклянное сочленение смазывают каплей этой же серной кислоты и присоединяют колбу ко второй дистилляционной установке. В приемник ( 50-миллилитровая колба Къельдаля) помещают 4 мл метанола с таким расчетом, чтобы кончик дистилляционной трубки омывался метанолом. Перегонку ведут при медленном кипении до тех пор, пока в приемнике не соберется 12 мл. Кончик дистилляционной трубки ополаскивают 4 мл метанола и добавляют его в приемник. Во время последней процедуры жирные кислоты, имеющиеся в экстракте, эстерифицируются и эстеры перегоняются. Затем метилацетат отделяют от эстеров высших кислот повторной перегонкой. Для полного отделения требуется произвести пять перегонок, но в подавляющем большинстве практических исследований можно ограничиться тремя. Каждую из этих перегонок ведут в 50-миллилитровую колбу Къельдаля, содержащую 4 мл метанола, и прекращают, когда объем дистиллята достигает 12 мл. Кончик дистилляционной трубки каждый раз ополаскивают 4 мл метанола. [29]
Страницы: 1 2