Фильтровальная трубочка

Cтраница 1

Фильтровальная трубочка, применяемая при определении калия в виде хлороплатината или в виде дипикриламината. [1]

Фильтровальную трубочку делают из отрезка трубки легкоплавкого стекла с отверстием 2 мм, внешним диаметром 4 мм и длиной приблизительно 20 см. Паяльную горелку регулируют таким образом, чтобы создать короткий узкий конус довольно холодного пламени. При нагревании стеклянная трубка в середине спадается так, что получается короткое капиллярное сужение с отверстием 0 5 - 1 мм. Важно, чтобы цилиндрическая форма исходной трубки сохранилась приблизительно на протяжении 5 мм от конца б фильтровальной трубочки. Поверхности срезов а и б тщательно оплавляют коротким прикасанием стекла к горячему пламени. Нужно соблюдать особенную осторожность, чтобы совсем не заплатить отверстие б, которое должно сохранить прежний диаметр. [2]

Фильтровальную трубочку отъединяют от отсасывающего прибора и выталкивают из нееьбумажный фильтрующий слой вместе с частью осадка в тигель. После этого содержимое тигля высушивают, осторожно озоляют бумагу, следя за тем, чтобы не происходило разбрызгивания смолистого осадка, а затем прокаливают при 700 - 800 в течение 2 - 3 мин. Полученные окислы смачивают 2 - 3 каплями воды, прибавляют 1 мл фосфорной кислоты и нагревают до полного их растворения. [3]

Затем фильтровальную трубочку испытывают суспензией мелкого асбеста. Небольшое количество асбеста встряхивают в микростакане с дестиллированной водой. Смесь отставляют в сторону, чтобы могли осесть грубые частицы. Колбу для отсасывания помещают таким образом, чтобы часть сифона, несущая фильтровальную трубочку, выступала над углом крышки стола. Такое положение рекомендуется при всех фильтрованиях с фильтровальными трубочками. Создают легкий вакуум и стакан поднимают рукой на такую высоту, чтобы отверстие фильтровальной трубочки было погружено в верхний слой асбестовой суспензии. Вакуум усиливают до тех пор, пока не получится достаточная скорость фильтрования; через фильтровальную трубочку пропускают приблизительно 0 5 мл суспензии. Стакан с асбестовой суспензией удаляют, вакуум отсоединяют, стакан с фильтратом вынимают из пробирки для отсасывания и фильтрат исследуют. Если фильтрат совершенно прозрачен, то асбестовый слой можно считать удовлетворительным. [4]

Когда фильтровальная трубочка заполнена мацерированнбй бумагой и присоединена к прибору для фильтрования, устанавливают тигель в кольце штатива для фильтрования, обмывают крышку тигля небольшим количеством горячей воды, тигель подставляют под трубочку и включают вакуум. [5]

Конец фильтровальной трубочки, соединявшейся с д, тщательно вытирают полотном. Стакан с фильтровальной трубочкой помещают в эксикатор ( см. рис. 66), эксикатор закрывают и ставят около открытого шкафа весов. [6]

Микро - прокалить при более высокой температуре, берут стакан и филь - фарфоровые или платиновые тигли. Тигли, служа-бочка. щие в качестве микростаканов, нельзя прямо на. [7]

Поэтому фильтровальную трубочку можно делать из любого материала: из различных сортов стекла, фарфора, платины или пластмассы. В литературе описано [133] впаивание алундовых дисков в трубки из стекла пирекс и имеются указания [134] по впаиванию неглазурованного фарфора ( пористость 10) в прибор из стекла пирекс. Форма фильтровальной трубочки не имеет значения. Важно, чтобы фильтрующий слой надежно держался на месте и чтобы не со1 - здавалось мертвого пространства, снижающего эффективность промывания. [8]

Укрепляют фильтровальную трубочку в склянке для отсасывания. Тщательно промывают коническую колбу 5 - 10 каплями раствора брома ( 1 мл брома, 60 мл концентрированной бромистоводородной кислоты, 40 мл воды), раствор переносят в в фильтровальную трубочку и заполняют ее водой. Через несколько минут просасывают раствор через слой фильтрующего материала и промывают колбу и трубочку несколько раз небольшими порциями воды, присоединяя промывные воды к раствору. К полученному раствору селенистой кислоты добавляют несколько капель 5 % - ного раствора фенола до обесцвечивания и определяют селенистую кислоту диаминобензи-дином. [9]

Наконец, фильтровальная трубочка и микростакан должны оказаться в положении, показанном на рис. 74; резиновая трубка д должна находиться вне нагреваемой части сушильной трубки и должна обеспечивать плотное соединение в г. Пробку с куском ваты в ставят на место и е присоединяют к вакууму. [10]

Перед присоединением фильтровальной трубочки к сифону бумажный цилиндр, находящийся в части б ( рис. 69 5), смачивают несколькими каплями воды. Для того чтобы испытать фильтр, его погружают в дестиллированную воду и создают легкий вакуум. Скорость фильтрования должна быть приблизительно такой же, что и с асбестовым фильтром. [11]

Стакан, фильтровальную трубочку и осадок промывают пятью порциями по 0 5 мл холодной дестиллированной воды. [12]

Паровая баня для платинового тигля. [13]

Микростаканы и две фильтровальные трубочки для определения кальция и магния моют, но не сушат, и держат наготове на деревянном блоке. Еще три подготовленные фильтровальные трубочки сохраняют в закрытых пробирках, которые используются для отделения ненужных осадков в процессе анализа. [14]

В стакан с фильтровальной трубочкой, в котором находятся сульфиды свинца и меди, прибавляют несколько миллилитров азотной кислоты ( пл. Раствор фильтруют через ту же трубочку и собирают во взвешенный вместе с фарфоровой трубочкой тигель. Трубочку и стенки стакана, в котором растворяли сульфиды, тщательно промывают горячей разбавленной ( 1: 4) азотной кислотой. В тигель прибавляют 5 капель разбавленной ( 1: 1) серной кислоты и раствор упаривают вначале на водяной бане, а затем на металлическом блоке или электрической плитке до полного удаления naport серного ангидрида. Так как остатки кислоты удаляются с большим трудом, то в тигель после охлаждения вносят 2 мл воды и нагревают 5 мин. После охлаждения добавляют равный объем этилового спирта, перемешивают и оставляют на ночь. На другой день осадок отфильтровывают, промывают 4 - 5 раз ( по 0 5 мл) промывной жидкостью, затем 2 раза спиртом. После высушивания на водяной бане тигель с трубочкой прокаливают в электрической печи при 600 в течение 20 - 30 мин. [15]

Страницы: 1 2 3 4