Возбуждение - проба
Cтраница 1
Возбуждение пробы в дуге постоянного тока по своей природе является отчасти термическим, отчасти электрическим. К сожалению, такие переменные, как сила тока и сопротивление дуги, которые влияют на температуру разряда и таким образом на возбуждение пробы, контролировать трудно. Например, тугоплавкие пробы медленно испаряются в дуге, изменяя характер и сопротивление разряда. К тому же высокая температура разряда приводит к постепенной эрозии электродов, между которыми возникает разряд, что, в свою очередь, также изменяет сопротивление дуги. В связи с этим нарушается воспроизводимость результатов, наблюдается нестабильность разряда в процессе анализа отдельной пробы и сильное влияние матрицы пробы на результаты анализа. Все это ограничивает применение дуги постоянного тока как источника возбуждения для количественного анализа. Однако в некоторых случаях применение дуги постоянного тока приводит к высокой чувствительности, кроме того, она легка в обращении. [1]
Возбуждение пробы производят в дуге постоянного тока ( 400 в, 5 8 а), используя в качестве нижнего электрода подставку из угля, на которую помещают приготовленные брикеты. [2]
Возбуждение пробы производят в дуге постоянного тока ( 400 в, 5 8 а), используя в качестве нижнего электрода подставку из угля, на которую помещают приготовленные брикеты. Для определения свинца следует использовать неразбавленные пробы, а при определении Ni, Fe, A1 и Si разбавить их в отношении 1: 10, Эталоны готовят из чистых металлов путем растворения их в азотной кислоте и смешивания в нужных концентрациях. [3]
В последнем случае возбуждение пробы производится при помощи искры, так как дуга неустойчива по отношению к продуванию воздуха. [4]
Этот метод предполагает возбуждение окисленной пробы и сравнение образующегося спектра со спектрами, полученными возбуждением эталона - двуокиси циркония или высокочистой двуокиси циркония, к которой добавлены известные количества определяемых элементов. [5]
Другое преимущество возбуждения посредством перестраиваемых лазеров по сравнению с возбуждением пробы излучением с фиксированной длиной волны показано па рис. 8.26 на примере натрия. [7]
Процесс испарения целесообразно изучать, отделив его в пространстве и времени от процессов возбуждения проб. [8]
Атомно-эмиссионный спектральный анализ - это метод анализа по спектрам испускания, которые возникают при испарении и возбуждении пробы в дуге, искре или пламени. Этот пооцесс ведет к излучению света с частотой ki - ( Ek - Ei) / h и появлению спектральной линии. [9]
Для проведения анализа используют спектрограф ИСП-22 ( а при навесках 0 03 мг - спектрограф СТЭ-1): возбуждение проб проводят в дуге переменного тока. Навеску пробы в кратере электрода ( угольный тонкостенный) засыпают угольным порошком. [10]
Электроды и плазму дуги снаружи охлаждают потоком воздуха, циркулирующим концентрически вокруг электродов, благодаря чему изменяются условия испарения и возбуждения проб, находящихся в полости электрода. Как отмечал Столлвуд [ 1а ], при этих условиях заметно снижается влияние матрицы и улучшается воспроизводимость анализа. Эффективность потока воздуха выше, если проба помещается в узкий и глубокий кратер. Кожух, окружающий электро-додержатель, вывинчивается настолько, чтобы торец кратера электрода выступал на 3 - 4 мм над краем кожуха. [11]
В реальных методах спектрального анализа чистых веществ и определения следов элементов доминирующими являются часто флуктуации аналитического сигнала, возникающие вследствие нестабильности поступления и возбуждения пробы, неоднородности и неполной идентичности одинаковых анализируемых проб данного материала, а также из-за случайных загрязнений. Для достижения наименьших пределов обнаружения элементов основные усилия должны быть направлены на повышение чувствительности и снижение случайных флуктуации именно в этих звеньях метода анализа с тем, чтобы общая случайная ошибка лимитировалась уже только статистическими свойствами приемника излучения. Если такое положение достигнуто, то величина предела обнаружения будет ( при некоторых дополнительных условиях - см. гл. Связь предела обнаружения спектральной линии с параметрами источника света, спектрального прибора и приемника излучения для случая анализа, когда общая случайная ошибка метода определяется только статистическими флуктуациями светочувствительного слоя приемника излучения, исследовалась в работах [245, 606, 748] и в некоторых других. [12]
В реальных методах спектрального анализа чистых веществ и определения следов элементов доминирующими являются часто флуктуации аналитического сигнала, возникающие вследствие нестабильности поступления и возбуждения пробы, неоднородности и неполной идентичности одинаковых анализируемых проб данного материала, а также из-за случайных загрязнений. Для достижения наименьших пределов обнаружения элементов основные усилия должны быть направлены на повышение чувствительности и снижение случайных флуктуации именно в этих звеньях метода анализа с тем, чтобы общая случайная ошибка лимитировалась уже только статистическими свойствами приемника излучения. Если такое положение достигнуто, то величина предела обнаружения будет ( при некоторых дополнительных условиях - см. гл. Связь предела обнаружения спектральной линии с параметрами источника света, спектрального прибора и приемника излучения для случая анализа, когда общая случайная ошибка метода определяется только статистическими флуктуациями светочувствительного слоя приемника излучения, исследовалась в работах [245, 506, 748] и в некоторых других. [13]
Описана методика определения примесей Na, Ni, Al, Ca, Si, Fe, Co, Ag, Cu, Mn, Mg и Cr в окиси бериллия в разрядной трубке с полым катодом при возбуждении предварительно сбрикетирован-ной пробы. [14]
Фронтальной поверхности противо-электрода следует придавать форму, при которой испарение пробы и противоэлектрода происходит воспроизводимо. В источниках возбуждения пробы и противоэлектроды испаряются одновременно. Поэтому степень стабильности их испарения одинакова. Помимо выполнения этого требования необходимо обеспечить также воспроизводимость обработки разрядом за время возбуждения одинаковой площади поверхности анализируемой пробы. Если это не обеспечено, то энергия возбуждения, приходящаяся на единицу поверхности, будет меняться во времени. В этом случае условия испарения можно поддерживать воспроизводимыми, если воспроизводимо меняется обрабатываемая разрядом поверхность. Однако в настоящее время преодолеть эти трудности невозможно. [15]
Страницы: 1 2 3