Возбуждение - проба
Cтраница 2
Брикет закрепляют в массивном металлическом держателе и используют в качестве нижнего электрода. Процессы испарения и возбуждения пробы при использовании брикетов во многом сходны с процессами, происходящими при применении монолитных металлических образцов. Применение брикетов позволяет вводить в искровой разряд непроводящие ток вещества. [16]
Брикет закрепляют в массивном металлическом держателе и используют в качестве нижнего электрода. Процессы испарения и возбуждения пробы при использовании брикетов во многом сходны с процессами, происходящими при применении монолитных металлических образцов. [17]
 |
Степень конденсации некоторых примесей ( в % при испарении.| Абсолютная чувствительность лгетода испарения ( в 10 - 9 г. [18] |
Интересно отметить, что градуировочные графики очень мало зависят от основы, на которой приготовлены эталоны. Это объясняется тем, что основа практически не участвует в процессе возбуждения пробы. [19]
Прейс [452] сопоставил чувствительность определения бериллия в магнии и его сплавах в различных источниках возбуждения для различных форм, в которых происходит возбуждение анализируемых проб. Им изучено возбуждение твердых образцов при помощи импульсной дуги и высоковольтной искры, а также возбуждение проб растворов в высоковольтной искре. [20]
Та-ой прием использован, например, в работе [49], в которой вторы обычную установку для эмиссионного анализа при тер-ическом возбуждении пробы в пламени дополнили криптоно-ой лампой сверхвысокого давления, возбуждавшей флуорес-енцию атомов. [21]
Возбуждение пробы в дуге постоянного тока по своей природе является отчасти термическим, отчасти электрическим. К сожалению, такие переменные, как сила тока и сопротивление дуги, которые влияют на температуру разряда и таким образом на возбуждение пробы, контролировать трудно. Например, тугоплавкие пробы медленно испаряются в дуге, изменяя характер и сопротивление разряда. К тому же высокая температура разряда приводит к постепенной эрозии электродов, между которыми возникает разряд, что, в свою очередь, также изменяет сопротивление дуги. В связи с этим нарушается воспроизводимость результатов, наблюдается нестабильность разряда в процессе анализа отдельной пробы и сильное влияние матрицы пробы на результаты анализа. Все это ограничивает применение дуги постоянного тока как источника возбуждения для количественного анализа. Однако в некоторых случаях применение дуги постоянного тока приводит к высокой чувствительности, кроме того, она легка в обращении. [22]
Наиболее перспективным направлением решения проблемы повышения чувствительности на современном этапе развития спектрального анализа следует считать разработки, направленные на создание новых и усовершенствование уже известных источников света. Определенный интерес представляют исследования, связанные с разработкой таких источников света, которые позволяют перевести процесс обогащения пробы из стадии, предшествующей возбуждению спектра, непосредственно в стадию возбуждения проб. [23]
Попытки усовершенствования метода велись в двух направлениях: 1) изучались различные вещества, которые были бы наилучшими носителями в данной конкретной аналитической задаче; 2) конструировались электроды и предлагались способы нагрева и возбуждения проб, дающие более стабильные условия, с тем, чтобы уменьшить зависимость результатов анализа от состава проб и упростить построение градуировочных графиков. [24]
Для получения жидких проб сплав растворяют в соляной кислоте. Для возбуждения проб растворов используют технику полого пористого электрода Фельдмана [444], при помощи которого достигается равномерная подача анализируемой пробы в электродное пространство. [25]
В методиках, которые принято относить к полуколичественным, проба чаще всего используется в том виде, в котором она отобрана от образца, без каких-либо добавлений. Для атоматизации и возбуждения пробы в полуколичественном анализе чаще всего используют дуговой или искровой разряд. Способы введения проб могут быть такими же, как и в качественном анализе, только проба обрабатывается более тщательно и на анализ берется определенное ее количество. [26]
Приготовление эталонов с содержанием примесей менее 1 - 10 - 5 % нецелесообразно из-за невозможности обеспечить однородность вещества. Эталоны готовят в стеклянной посуде, так как электрический заряд на посуде из пластиков способствует отделению примесей от основы. Возбуждение проб производят в стеклянной камере при пропускании 600 мл аргона в минуту. Перед включением источника камеру промывают газом в течение 5 мин. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока при 20 а и дуговом промежутке 4 мм. Электрод с пробой включают анодом и на щель прибора проектируют прианодную область. Спектры фотографируют на спектрографе с большой дисперсией. [27]
При анализе жидких-проб ( р-ров) наилучшие результаты получаются при использовании высокочастотных ( ВЧ) и сверхвысокочастотных ( СВЧ) плазматронов, работающих в инертной атмосфере, а также при пяаменно-фотометрич. Для стабилизации т-ры плазмы разряда на оптимальном уровне вводят добавки легкоионизируемых в-в, напр, щелочных металлов. В нем разделены зоны поглощения ВЧ энергии и возбуждения спектров, что позволяет резко повысить эффективность возбуждения и отношение полезного аналит. В зону возбуждения пробы вводят с помощью пневматических или ( реже) ультразвуковых распылителей. При анализе с применением ВЧ и СВЧ плазматронов и фотометрии пламени относит, стандартное отклонение составляет 0 01 - 0 03, что в ряде случаев позволяет применять АЭСА вместо точных, но более трудоемких и длительных хим. методов анализа. [29]
 |
Схема установки для метода испарения. / - графитовые губки. 2 - графитовый стержень с пробой. 3 - вспомогательный графитовый электрод. 4 - понижающий трансформатор. [30] |
Страницы: 1 2 3