Cтраница 4
![]() |
Пределы температур кипения и количество узких фракций. [46] |
Вместо одного ч-аса, реакционную смесь взбалтывали на трясучке 2 часа, во, несмотря на это, был получен отрицательный результат. [47]
Определению статической обменной емкости ло NaOH предшествует определение кислотности смолы, для чего в колбу, емкостью 150 мл, отвешивают 1 г сухой смолы и заливают 100 мл дистиллированной воды. Колбу, закрытую резиновой пробкой, встряхивают 10 часов на трясучке, после чего фильтруют и 50 мл фильтрата титруют 0 1 н раствором едкого натра в присутствии метилоранжа. Кислотность, выраженная в миллилитрах 0 1 н щелочи, будет равна удвоенному числу миллилитров 0 1 н NaOH, пошедшему на титрование. [48]
Определению статической обменной емкости по NaOH предшествует определение кислотности смолы, для чего в колбу, емкостью 150 мл, отвешивают 1 г сухой смолы и заливают 100 мл дистиллированной воды. Колбу, закрытую резиновой пробкой, встряхивают 10 часов на трясучке, после чего фильтруют и 50 мл фильтрата титруют 0 1 н раствором едкого натра в присутствии метилоранжа. Кислотность, выраженная в миллилитрах 0 1 н щелочи, будет равна удвоенному числу миллилитров 0 1 н NaOH, пошедшему на титрование. [49]
![]() |
Прибор, применявшийся Андреевым и Кавтарадзе для введения фосфина в катализатор.| Кривые разложения перекиси водорода на хромите меди с разным содержанием фосфина, по данным Жабровой и Фокиной. [50] |
Контакт-хромит меди, весьма мало активный по отношению к распаду перекиси водорода, помещался на кварцевые микровесы и активированно поглощал определенное количество яда, которое взвешивали. После этого препарат переводили в прибор с жидкой перекисью водорода, помещали на трясучку и далее кинетику разложения изучали волюмометрически. [51]
Каолин предварительно отмучивали и высушивали; точную навеску каолина взбалтывали со 100 мл раствора определенной концентрации в склянке с притертой пробкой на трясучке, в течение получаса при комнатной температуре. [52]
![]() |
Маскирующие реагенты при экстракции дитизоном. [53] |
Наиболее широко используют простую последовательную экстракцию. В этом методе водный анализируемый раствор и несмешивающийся органический растворитель тщательно перемешивают в делительной воронке грушевидной формы при встряхивании ее руками или на механической трясучке, и после установления равновесия слои отстаиваются и затем разделяются. Для работы с малыми объемами можно использовать стеклянные пробирки с пробками или специально сконструированные микроэкстракторы. Иногда тщательного встряхивания следует избегать вследствие образования эмульсий, которые затрудняют разделение двух фаз. Если коэффициент распределения недостаточно велик, последовательные экстракции повторяют дважды или большее число раз с новыми порциями растворителя и органические фазы затем соединяют. [54]
Этот метод применяют для полимеризации летучих мономеров, например винилхлорида, бутадиена или изо-бутилена, при комнатной температуре. Для этой цели используют толстостенные стеклянные сосуды или автоклавы из нержавеющей стали емкостью 500 - 1000 мл, с электрическим обогревом, помещенные на трясучке с регулируемой частотой колебаний. [55]
В банку с притертой пробкой емкостью 50 мл, содержащую 2 г угля, вносили 30 мл раствора соли определенной концентрации и банку встряхивали в трясучке в течение 30 мин. [56]
Бутыли после их загрузки тщательно закупоривают и помещают в трясучку, которую затем пускают в ход. Обычно через 20 - 40 минут реакция начинается и бутыли разогреваются. Трясучку останавливают, через вентили спускают образовавшееся избыточное давление, после чего продолжают встряхивание и через некоторое время вновь спускают избыточное давление. Эту операцию повторяют несколько раз и после того, как давление перестает повышаться, в бутыли добавляют сернистый калий уд. За это время вся избыточная сера переходит в раствор, вследствие чего отпадает опасность загрязнения ею пигмента. [57]