Искровое возбуждение - спектр
Cтраница 2
В настоящей работе исследованы возможности повышения чувствительности прямых методов эмиссионного спектрального анализа: вращающегося дискового электрода с искровым возбуждением спектра, высокочастотного факельного разряда и двойного полого катода. [16]
К хлороформным растворам определяемых металлов добавляли сырые нефти различного происхождения ( молекулярная масса от 228 до 446), а также н-триаконтан. Применяли искровое возбуждение спектров ( индуктивность 1 5 мГн, емкость 6 0 нФ), частота вращения дискового электрода 6 об / мин. Установлено, что с повышением концентрации добавки нефти и н-триаконтана от 0 до 78 г / л интенсивность линий всех элементов снижается. При этом абсолютный предел обнаружения ухудшается для железа и ванадия до 10 раз, для меди до 25 раз, для никеля до 50 раз. Снижение интенсивности линий в первом приближении прямо пропорционально молекулярной массе добавки. Но даже для таких близких по свойствам металлов, как железо, кобальт и никель, степень снижения неодинакова. Поэтому с изменением количества добавки существенно меняется форма традуировоч-ной кривой в координатах he, шДсо - концентрация. Как следствие этого, ухудшается точность анализа. Влияние добавок объясняется изменением теплоты испарения раствора и времени пребывания атомов в плазме искрового разряда. Но, по-видимому, здесь дело обстоит значительно проще. При добавлении к хлороформу до 78 г / л нефти или н-триаконтана вязкость смеси существенно повышается. Следовательно, увеличивается толщина пленки образца на дисковом электроде, и в зону разряда поступает не сухой остаток после испарения основы ( в данном случае хлороформа), а жидкая пленка значительной толщины. [17]
 |
Схема фульгуратора.| Нижние электроды. [18] |
При анализе жидких продуктов по методу фульгура-тора для подачи пробы в зону разряда используют явления капиллярности или сообщающихся сосудов. Фульгураторы в сочетании с искровым возбуждением спектра сравнительно широко применяют при анализе растворов. Под действием капиллярных сил проба по мере расхода поднимается по каналу к аналитическому промежутку. Имеются многочисленные описания различных фульгураторов и методик их использования [6, 12, 19, 24], поэтому здесь мы рассмотрим лишь некоторые из них. [19]
Это количество тепла добавляется или отнимается от тепла, которое выделяется на поверхности из разряда и определяет ее температуру. Было отмечено, что при искровом возбуждении спектров стальных образцов в водороде как защитном газе эмиссия разряда в десять раз слабее эмиссии такого же разряда на воздухе. [20]
Фотопластинки при искровом и дуговом возбуждении спектрографические тип I. Более точные результаты полу-ча Мтся при искровом возбуждении спектра. [21]
Для работы в контролируемой атмосфере используют камеры и устройства различной конструкции. Автором разработана камера для определения трудновозбудимых элементов в нефтепродуктах методом фульгуратора с искровым возбуждением спектров. [22]
Для проведения спектрального анализа концентрата р.з.э. последний наносят на торец графитового электрода, пропитанного 2 % - ным раствором полистирола в бензоле. Источником спектра служит дуга переменного тока или искра. При искровом возбуждении спектра используется генератор ИГ-2 с параметрами контура: L0 15 мгн, С0 01 мкф. При дуговом возбуждении спектра используется генератор ПС-39, при силе тока 8 - 9 а. Лантан служит внутренним стандартом. [23]
Через некоторое время наступает равновесное состояние и состав паров соответствует составу пробы. Все эти процессы отражаются на спектре искры, причем меняются во времени интенсивность всего спектра в целом, относительная интенсивность линий различных элементов и одного элемента. Эти изменения характерны для искрового возбуждения спектра и носят названия эффекта обыскривания, который имеет большое практическое значение. При использовании искры в качестве источника света необходимо применять для спектрального анализа сплавов эталоны не только одного химического состава, но и одинаковой термической обработки и определенной массы. [24]
Выполнено много работ, в которых электролиз сочетается с колориметрическим или спектрофотометрическим методом анализа концентрата. Например, в работе [9] разработаны методы электролитического выделения основного компонента с последующим определением примесей фотометрически или полярографически. Однако, с нашей точки зрения, наиболее целесообразно комбинирование электролиза со спектральным эмиссионным методом анализа концентрата, позволяющим проводить одновременное определение многих элементов с достаточно высокой абсолютной чувствительностью. Дополнительным преимуществом такого сочетания является возможность выделения примесей на твердые электроды, которые в дальнейшем непосредственно используются при проведении дугового или искрового возбуждения спектра. К сожалению, работ такого рода сравнительно немного, и они не систематизированы. Содержание и результаты этих работ изложены ниже. [25]
При определении магния в сплавах алюминия чаще всего используется искровое возбуждение. Применяют спектрограф средней дисперсии. Образцы отливают в кокиль для получения прутков диаметром 7 мм. Нижний электрод - анализируемый сплав, заточенный на плоскость или полусферу. Верхний электрод - пруток из чистого алюминия диаметром 7 мм или анализируемый сплав, заточенный на полусферу. При искровом возбуждении спектра ( генератор ИГ-2, сложная схема) условия съемки следующие: / 2 а, С 0 003 - 0 005 мкф, L 0 01 мгн, постоянное число цугов при разрядах, искровой промежуток 2 мм, ширина щели 0 025 - 0 030 мм, предварительное обыскривание в течение 60 - 90 сек. [26]
Страницы: 1 2