Увеличение - интенсивность - линия
Cтраница 4
Следует отметить, что разные макрокомпоненты при концентрациях от 1 до 10 г / л неодинаково увеличивают интенсивность линий микропримесей. Это видно из рис. 4, где приведены данные о влиянии кальция, магния, натрия, калия и их суммы на интенсивность линий меди, кобальта, свинца, ванадия, молибдена, хрома. По оси ординат отложена относительная величина почернения п ASmax / ASmicro1, показывающая степень увеличения интенсивности линий примесей при сравнении сильно минерализованных ( дающих максимальную интенсивность по каждому микрокомпоненту) и разбавленных растворов. Из рис. 4 также видно, что при увеличении концентрации отдельных макрокомпонентов и их суммы от 0 до 3 - 7 г / л интенсивность линий микропримесей увеличивается от 2 до 80 раз. Исследования показали, что наибольшее влияние на увеличение чувствительности микропримесей оказывает сумма макрокомпонентов в пределах от 1 до 5 г / л, особенно на хром, свинец, ванадий, молибден и олово. В этом случае достигается область содержания суммы макрокомпонентов от 1 до 5 г / л, отвечающая оптимальным условиям определения микропримесей. [46]
 |
Влияние количества добавлек-нол щелочи на интенсивность аналитических линий элементов. [47] |
Было опробовано введение в раствор щелочей. На рис. 4 приведены данные о влиянии добавок водного аммиака и едкого натра на интенсивность линий ряда элементов. Видно, что увеличение щелочности раствора приводит к существенному ( в 3 - 5 раз) увеличению интенсивности линий. В то же время выделение отдельных элементов, например Zn, несколько ухудшается. В качестве добавки использован раствор аммиака ( 5 мл водного аммиака на 2 г соли), так как в нем содержится значительно меньше примесей, чем в едком натре. [48]
Задача ослабления адсорбционной памяти оказалась особенно трудной при работе па приборе МС-1, имеющем ряд узлов, которые являются интенсивными источниками фона. К ним, в первую очередь, относятся высоковакуумные ловушки, конструкция которых не обеспечивала поддержание постоянного уровня жидкого азота. Изменение уровня жидкого азота в высоковакуумных ловушках во время съемки спектра за сравнительно короткий промежуток времени ( 40 - 45 мин) делало возможным попадание ранее сконденсировавшихся на их поверхности паров в область высокого вакуума и приводило к увеличению интенсивности фоновых линий в масс-спектре. Отсутствие высоковакуумных вентилей, позволяющих изолировать анализатор от диффузионных насосов после окончания работы, также отрицательно сказывается на уровне фона. [49]
 |
Градуировочные кривые для определения магния ( 1, 2, хрома ( 3, 4 и алюминия ( 5, 6 при наложении магнитного поля ( 2, 4, 6 и без него ( 1, 3, 5. [50] |
Анализ данных табл. 3 показывает, что интенсивность линий марганца, алюминия, кальция, магния и кремния при наложении магнитного поля увеличивается, а железа, никеля, хрома и бора остается без изменений. Причем для никеля наблюдается даже небольшое уменьшение интенсивности линии. Одновременное действие носителя и магнитного поля, создаваемого ферромагнитами, больше увеличивает интенсивность спектральных линий алюминия, марганца, кальция, магния, железа, никеля и хрома, чем при раздельном их применении, тогда как, например, для никеля и хрома при раздельном действии носителя и магнитного поля увеличения интенсивности линий вообще не отмечено. [51]
В масс-спектре 2-бутанола линия с М / е 45 соответствует иону СН3 - - СНОН, образующемуся в результате простого разрыва связи. Только одна интенсивная линия иона СН2ОН ( М / е 31) обусловлена, вероятно, вторичной диссоциацией; в этом интервале масс характер спектров для дейтериро-ванпых соединений находится в согласии с приведенными выше соображениями относительно путей диссоциации. Спектры 2-бутанола - В5 и 2-бу-танола - В7 показывают, что ионы с М / е 45 и 59 образуются в результате отрыва этилыюго или метильного радикалов. Увеличение интенсивности линии М / е 50 в спектре бутанола - В6 по сравнению с интенсивностью линии М / е 46 в спектре бутанола - В0 может быть обусловлено только дойтероводородным обменом между водородом гидроксила и дейтерием третьего атома углерода. В случае бутанолов Н - В-обмен снова меньше, чем в случае бутанов, и к моменту отрыва этильного радикала происходит в 2 % случаев, а к моменту отрыва метильного радикала - в 10 % случаев. [52]
Одним из примеров эффекта Оверхаузера такого типа может служить резонанс протонов в парамагнитных растворах металлического натрия в жидком аммиаке. Электронные спины быстро мигрируют ( переходят) с одной молекулы аммиака на другую, в результате чего сверхтонкая структура не наблюдается в спектре ЭПР. Однако контактное сверхтонкое взаимодействие является в данном случае главным механизмом ядерной релаксации. Насыщение электронного резонанса приводит к увеличению интенсивности линии протонного резонанса в 400 раз. Аналогичные эффекты наблюдаются также в твердом состоянии радикала дифенилпик-рилгидразила ( ДФПГ) и во многих металлах. [53]
 |
Стилоскоп СЛ-11.| Участки спектров образцов сталей в области от 4200 А до 4300 А. [54] |
На рис. 2 приведены спектры стали в области 4200 А, где расположены линии хрома. Присутствие спектральных линий хрома 4254 3; 4274 8 и 4289 7 А указывает на наличие его в испытуемом образце стали. Например, равенство яркостей линий хрома 4254 3 А и железа 4247 4 А указывает на содержание хрома около 0 1 % ( верхний спектр); при содержании хрома 6 % ( нижний спектр) хорошо заметно увеличение интенсивности линий хрома. [55]
Этот метод особенно удобен для анализа проб второй группы с дополнительной возможностью анализа in situ без разрушения проб. Анализ микроскопических осадков, частиц пыли воздуха, слоев коррозии, сегрегатов, микроскопических минеральных зон - вот несколько примеров применения этого метода. Анализатор состоит из четырех основных компонентов: 1) блока формирования зонда. Этот блок в свою очередь состоит из электронной пушки ( источника электронов) и магнитных линз для получения пучка электронов диаметром 1 мк на поверхности пробы; 2) оптического микроскопа для выбора места соприкосновения пробы с электронным лучом; 3) устройства для точного перемещения пробы и 4) рентгеновской оптики для выделения и измерения характеристического рентгеновского излучения. Рентгеновское излучение, возбуждаемое бомбардировкой электронов, состоит из непрерывного фона и характеристических линий. Очевидно, этот метод является разновидностью рентгеноспектрального эмиссионного анализа. В связи с тем что спектр возбуждается электронным лучом, необходимо вводить некоторые поправки на рассеяние и потерю энергии в толще пробы, поправки на поглощение или увеличение интенсивности линий рентгеновского излучения. [56]
Страницы: 1 2 3 4