Cтраница 2
![]() |
Дифференциальный пламенный детектор. [16] |
При пронзительной хроматографии увеличение объема пробы может вызвать размазывание хвоста и, следовательно, искажение пиков. [17]
Для газовых проб степень увеличения объема пробы по отношению к объему пробоотборной петли зависит от объема петли и расхода газа-носителя. [18]
Степень дисперсии уменьшается с увеличением объема инжектированной пробы. Для большинства проточно-инжекционных систем объем инжектируемой пробы составляет 100 - 200 мкл. Длина и диаметр трубок, используемых для прокачивания растворов, существенно влияют на размывание зон. Обычно используют трубки с внутренним диаметром 0 35 - 0 9 мм, при этом их длина должна быть как можно меньше. [19]
Из-за первоначального размывания с увеличением объема пробы пик расширяется и рассчитываемая величина ВЭТТ увеличивается. Так как а в2 не зависит от пройденного пиком отрезка, применение формулы ( 1) в данном случае неправомерно и рассчитываемую в препаративной хроматографии величину нельзя рассматривать как ВЭТТ. Однако от расширения полосы независимо от причин перекрываются соседние пики и загрязняются отбираемые фракции; поэтому величина Я используется в препаративной хроматографии в качестве чисто практической меры эффективности колонны. Перенесение закономерностей, присущих Я0 на величину Я, приводит к неверным результатам или трудно объяснимым зависимостям. К числу последних относится, например, наблюдаемое на опыте снижение ВЭТТ с ростом длины колонны. Рассмотрим некоторые другие особенности величины Я. Связь между Я и Я0 была получена W. J. De Wet, V. [20]
Эффективность хроматографического разделения ухудшается с увеличением объема пробы и продолжительностью ее поступления в колонку. [21]
![]() |
Сравнение эффективности колонки в случаях азота и гелия в качестве. [22] |
Эффективность колонки заметно уменьшается при увеличении объема пробы. При использовании проб больших величин ширина хроматографической зоны возрастает в результате тепловых эффектов, связанных с растворением вещества в неподвижной фазе. Кроме этого, возрастает сопротивление массопередаче. Попытки увеличить емкость колонки путем введения в сорбент дополнительных количеств неподвижной фазы приводят лишь к увеличению ее сопротивления массопередаче. [23]
Показано [70], что при увеличении объема пробы увеличивается ширина хроматографического пика, однако Vfi переднего фронта пика при этом не изменяется. При значительном увеличении объема пробы зоны вещества не разделяются. [24]
Набухание глин чаще всего оценивается по увеличению объема пробы, измеряемой прибором ПНР, который состоит из цилиндра с перфорированным днищем, поршня со штоком, крышки с индикатором часового типа, мерного устройства, состоящего из стакана со скобой и термометра. На дно цилиндра укладывается листок фильтровальной бумаги, на которой равномерно насыпается 4 г глинопорошка ( глины) и накрывается сверху листом фильтровальной бумаги. Затем в цилиндр вводится поршень, устанавливается крышка, цилиндр в сборе помещается в мерное устройство и вводится в стакан, заполненный на 1.5 см выше поршня исследуемой жидкостью. Жидкость через отверстия в днище цилиндра проникает к пробе, смачивает ее и вытесняет из нее воздух. Начало смачивания, отмечаемое по рывку стрелки, является началом опыта. [25]
Так, в работе [72] с увеличением объема пробы от 0 1 до 4 0 мкл при 150 С удерживаемый объем уменьшается. Однако при этом время т от момента ввода пробы в колонку до момента совмещения линии, записываемой самописцем, с продолжением нулевой линии, не зависит от объема пробы. Позднее [73] было показано, что если объем пробы не превышает 0 1 мкл, то удерживаемые объемы для 40 различных веществ на хромосорбах 101 и 104 не зависят от объема пробы. [26]
Показатель концентрации может быть увеличен в результате увеличения объема пробы при условии соблюдения постоянных соотношений между объемами пробы, раствора экстрагента и органического растворителя. [27]
Из формулы ( 1) следует, что увеличение объема пробы повышает чувствительность метода. Однако увеличение Vn приводит к ухудшению условий разделения компонентов, так как ширина хроматографического пика начинает расти с увеличением объема пробы. [28]
Из формулы ( 1) следует, что увеличение объема пробы повышает чувствительность метода. Однако увеличение Vn приводит к ухудшению условий разделения компонентов, так как ширина пика начинает расти с увеличением объема пробы. [29]
Из формулы ( 1) следует, что увеличение объема пробы повышает чувствительность метода. Однако увеличение Vn приводит к ухудшению условий разделения компонентов, так как ширина хроматографического пика начинает расти с увеличением объема пробы. [30]