Увеличение - объем - проба
Cтраница 4
При увеличении объема пробы до 150 мл ( как показано на рис. 3 6) отсутствует полное разделение компонентов, но высота ступеньки остается постоянной. Таким образом, экспериментальные данные соответствуют выводам теории ступенчатой хроматографии. [46]
 |
Влияние изменения объема пробы ( С0 const на хроматографический пик. [47] |
Произвести расчет эффекта расширения пика трудно, но Портером и сотрудниками [11] были продемонстрированы изменения формы пика, показанные на рис. IX-1. Поскольку с увеличением объема пробы V& увеличивается, ширина пика, очевидно, также увеличивается. Во всех случаях пики остаются симметричными. Когда насыщение-наступает прежде чем проба войдет в колонку, наблюдается размазывание пика. В случае проб с коэффициентом распределения К, равным нулю ( Сг 0), это происходит, когда объем пробки равен объему газа одной тарелки Fg VM / N и когда больший объем Fg. В случае проб с высокими значениями К может оказаться допустимым применение больших объемов F, до наступления заметного насыщения колонки. [48]
 |
Влияние изменения объема пробы ( С0 const на хроматографический пик. [49] |
Произвести расчет эффекта расширения пика трудно, но Портером и сотрудниками - Hi ] были продемонстрированы изменения формы пика, показанные на рис. IX-1. Поскольку с увеличением объема пробы V& увеличивается, ширина пика, очевидно, также увеличивается. Во всех случаях пики остаются симметричными. Когда насыщение-наступает прежде чем проба войдет в колонку, наблюдается размазывание пика. В случае проб с коэффициентом распределения К, равным нулю ( Ci 0), это происходит, когда объем пробки равен, объему газа одной тарелки Vs - VMIN и когда больший объем Fg. В случае проб с высокими значениями К может оказаться допустимым применение больших объемов FS до наступления заметного насыщения колонки. [50]
Если в отобранной пробе выпал в осадок карбонат кальция и встряхиванием его нельзя снова перевести в раствор, то надо склянку опорожнить, растворить остаток соли на стенках приблизительно в 2 мл разбавленной ( 1: 5) соляной кислоты и пробу налить обратно в склянку. Происходящим при этом увеличением объема пробы, если она превышает 200 мл, можно пренебречь. [51]
На колонках небольшого диаметра достигается Увеличение скорости и коэффициента разделения. Отмечена про-поршюнальнаи зависимость между увеличением объема пробы, вводимой в КОЛОНКУ, и квадратом диаметра колонки. Однако изменение скорости погона не позволяет проводить неограниченное увеличение, пробы. [52]
Для количественного определения микропримесей иногда необходимо увеличить чувствительность анализа. Используемый в классической газовой хроматографии метод увеличения объема пробы в этом случае не особенно эффективен, поскольку концентрации в паровой фазе чаще всего невысоки. Поэтому прибегают к следующим приемам. [53]
Для количественного определения известных примесей иногда необходимо увеличить чувствительность анализа по отношению к веществам, присутствующим в паровой фазе. Обычно используемый в классической газовой хроматографии метод увеличения объема пробы в этом случае не особенно эффективен, поскольку концентрации в паровой фазе чаще всего очень малы. Поэтому рекомендуется для анализа определенных групп соединений использовать специфичные детекторы, например пламенно-фотометрический для серусодержащих соединений и электронно-захватный для галогенсодержащих соединений или дикетонов. [54]
Количество метана в образце, взятом на сжигание, не должно превышать 8 - 10 мл, количество же более тяжелых углеводородов должно быть соответственно уменьшено. Недостаток кислорода приводит к неполному окислению и увеличению объема пробы за счет образования окиси углерода и водорода вместо углекислого газа и воды. [55]
Изучено влияние количества НФ на скорость возрастания ВЭТТ с увеличением объема пробы. [56]
Как было показано, высота пика h пропорциональна концентрации вещества. Однако при перегрузке эта линейная зависимость не выполняется, поскольку с увеличением объема пробы начинает увеличиваться ширина пика. Кроме того, при перегрузке ухудшается разделение пиков, а это отражается на точности результатов, особенно при определении примесей. Однако в ряде случаев все же приходится допускать перегрузку колонки, поскольку это способствует повышению чувствительности. [57]
Страницы: 1 2 3 4