Cтраница 1
Возгонка йода - это явление физическое или химическое. [1]
Повышение температуры способствует ускорению возгонки йода. [2]
Последние переводят в калийные соли при возгонке йода. [3]
Для приготовления раствора отвешивают 13 г очищенного возгонкой йода и смешивают в стаканчике с приблизительно трехкратным по весу количеством KJ, растворенного в небольшом количестве воды. [4]
Таким образом, решение задачи практически сводится к аккуратному проведению возгонки йода и разложению хлористого аммония с последующим их охлаждением. [5]
Пустив в ход мешалку, нагревают колбу коптящим пламенем до начала возгонки йода. Когда колба охладится, приливают 200 мл абсолютного эфира и 6 г бромбензола. После начала реакции прибавляют по каплям при перемешивании раствор 72 г бромбензола в 60 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы эфир все время спокойно и равномерно кипел, а затем нагревают еще 1 - 2 час до полного растворения магния. После охлаждения прибавляют по каплям раствор 36 г хлористого аллила в 40 мл абсолютного эфира. Соединенные эфирные вытяжки промывают водой, содой и высушивают хлористым кальцием. [6]
После возгонки Юг препарата в присутствии 1 мл раствора углекислого натрия в приборе для возгонки йода, остаток в кварцевой чашке обрабатывают 3 мл раствора йодистого калия и 3 мл соляной кислоты, выдерживают 5 минут, после чего выпаривают содержимое чашки на водяной бане досуха; затем остаток дважды обрабатывают 5 мл азотной кислоты и 2 мл воды, выпаривая при этом каждый раз на водяной бане досуха. [7]
Для приготовления 0.1 N раствора йода в 25 - 30 мл дистиллированной воды растворяется 40 г йодида калия и добавляется 12.7 г очищенного возгонкой йода ( иод взвешивается в бюксе на технических весах), перемешивается до полного растворения и оставляется в темноте на 8 - 10 часов. Концентрация раствора йода может изменяться вследствие летучести йода, поэтому раствор должен храниться в сосудах с плотно пришлифованными стеклянными пробками. При концентрации KJ не менее 4 %, раствор устойчив. [8]
В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и хорошо действующим обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 12 г магния и кристаллик иода, пускают в ход мешалку и нагревают колбу коптящим пламенем до начала возгонки йода. После того как колба охладится, приливают 250 мл абсолютного эфира и 6 г хлористого аллила. После начала энергичной реакции ( эфир должен струей стекать из обратного холодильника) колбу погружают в воду со льдом и из капельной воронки при энергичном механическом перемешивании возможно быстрее ( 1 моль в течение часа) прибавляют 70 г хлористого аллила в 75 мл абсолютного эфира. Остаток переносят в делительную воронку, промывают два раза водой ( по 25 мл), раствором соды, высушивают хлористым кальцяем и фракционируют иа колонке ( или из колбы с высоким дефлегматором) над металлическим натрием. [9]
В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и хорошо действующим обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 12 г магния и кристаллик йода, пускают в ход мешалку и нагревают колбу коптящим пламенем до начала возгонки йода. После того как колба охладится, приливают 250 мл абсолютного эфира и 6 г хлористого аллила. После начала энергичной реакции ( эфир должен струей стекать из обратного холодильника) колбу погружают в воду со льдом и из капельной воронки при энергичном механическом перемешивании возможно быстрее ( 1 моль в течение часа) прибавляют 70 г хлористого аллила в 75 мл абсолютного эфира. Остаток переносят в делительную воронку, промывают два раза водой ( по 25 мл), раствором соды, высушивают хлористым кальцием и фракционируют на колонке ( или из колбы с высоким дефлегматором) над металлическим натрием. [10]
В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и хорошо действующим обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 12 г магния и кристаллик йода, пускают в ход мешалку и нагревают колбу коптящим пламенем до начала возгонки йода. После того как колба охладится, приливают 250 мл абсолютного эфира и 6 г хлористого аллила. После начала энергичной реакции ( эфир должен струей стекать из обратного холодильника) колбу погружают в воду со льдом и из капельной воронки при энергичном механическом перемешивании возможно быстрее ( 1 моль в течение часа) прибавляют 70 е хлористого аллила в 75 мл абсолютного эфира. Остаток переносят в делительную воронку, промывают два раза водой ( по 25 мл), раствором соды, высушивают хлористым кальцием и фракционируют на колонке ( или из колбы с высоким дефлегматором) над металлическим натрием. [11]
В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и хорошо действующим обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 12 г магния и кристаллик йода, пускают в ход мешалку и нагревают колбу коптящим пламенем до начала возгонки йода. После того как колба охладится, приливают 250 мл абсолютного эфира и 6 г хлористого аллила. После начала энергичной реакции ( эфир должен струей стекать из обратного холодильника) колбу погружают в воду со льдом и из капельной воронки при энергичном механическом перемешивании возможно быстрее ( 1 моль в течение часа) прибавляют 70 г хлористого аллила в 75 мл абсолютного эфира. Остаток переносят в делительную воронку, промывают два раза водой ( по 25 мл), раствором соды, высушивают хлористым кальцием и фракционируют на колонке ( или из колбы с высоким дефлегматором) над металлическим натрием. [12]
Необходимо следить, чтобы не было сильного перегревания смеси, так как при этом дно стакана может лопнуть. Умеренного и осторожного нагревания достаточно для возгонки йода, который оседает на дне трубки в виде кристаллической корки. Возгонку заканчивают, когда внутри стакана почти прекращается выделение из смеси фиолетовых паров. После этого прекращают подогревание, дают остыть стакану и трубке, вынимают последнюю, пропускают через нее холодную воду; трубка от охлаждения сжимается, и корку возогнанного йода снимают стеклянной палочкой в чистую ступку, где корку разбивают на кусочки и вторично возгоняют йод, не прибавляя йодистого калия. Дважды возогнанный йод измельчают в агатовой ступке, переносят в небольшие бкжсы и сушат некоторое время в эксикаторе над хлористым кальцием, не закрывая бюкс крышечками. Потом бкжсы закрывают и оставляют в эксикаторе. Шлифы бюкс и эксикатора должны быть очень хорошие, так как смазывать их нельзя. Полученный таким путем и высушенный йод применяют для установки титра; пользуются при этом отдельными навесками. В небольшие стаканчики для взвешивания с очень хорошими шлифами отвешивают около 2 5 г чистого йодистого калия, приливают около 0 5 мл ( не больше) воды и закрывают бюксу крышечкой. Происходит значительное охлаждение, и бюкса может покрыться влагой, поэтому ее тщательно вытирают кусочком замши или полотна, оставляют минут на 30 в весовой комнате, точно взвешивают, открывают, всыпают из другой бюксы около 0 35 г чистого йода, закрывают бюксу и скова взвешивают; по разности между первым и вторым взвешиванием определяют вес взятого йода, йод растворяется в концентрированном растворе KJ. В колбу Эрленмейера емкостью около 500 мл наливают 200 мл воды и всыпают около 1 5 г KJ, затем, слегка наклонив колбу, вставляют в ее горлышко бюксу, быстро открывают крышечку и спускают бюксу по стенке колбы в жидкость и туда же спускают крышечку. Жидкость взбалтывают, чтобы вымыть раствор йода из бюксы. После этого начинают титрование гипосульфитом от нулевого деления бюретки, при постоянном взбалтывании раствора в колбе до тех пор, пока жидкость в колбе не станет желтоватой, затем прибавляют около 2 5 мл раствора крахмала и продолжают осторожно титрование до исчезновения синего окрашивания раствора. [13]
В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркаль-циевой трубкой, помещают кристаллик йода и 12 г магния. Пустив в ход мешалку, нагревают колбу коптящим пламенем до начала возгонки йода. Когда колба охладится, приливают 200 мл абсолютного эфира и 6 г бромбеизола. После начала реакции прибавлягот по каплям при перемешивании раствор 72 г бромбеизола в 60 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы эфир все время спокойно и равномерно кипел, а затем нагревают еще 1 - 2 часа до полного растворения магния. После охлаждения прибавляют по каплям раствор 36 г хлористого аллила в 40 мл абсолютного эфира. Соединенные эфирные вытяжки промывают водой, содой и высушивают хлористым кальцием. [14]
В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркаль-циевой трубкой, помещают кристаллик йода и 12 г магния. Пустив в ход мешалку, нагревают колбу коптящим пламенем до начала возгонки йода. Когда колба охладится, приливают 200 мл абсолютного эфира и 6 г бромбензола. После начала реакции прибавляют по каплям при перемешивании раствор 72 г бромбензола в 60 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы эфир все время спокойно и равномерно кипел, а затем нагревают еще 1 - 2 часа до полного растворения магния. После охлаждения прибавляют по каплям раствор 36 г хлористого аллила в 40 мл абсолютного эфира. Соединенные эфирные вытяжки промывают водой, содой и высушивают хлористым кальцием. [15]