Cтраница 2
Отмеряют 800 мл безводного метанола в сухую стеклянную колбу емкостью 1500 мл с притертой стеклянной пробкой и добавляют 160 г пиридина. Стеклянную пробку заменяют резиновой пробкой с двумя отверстиями, в которую вставляют трубку для ввода, доходящую почти до дна колбы, и короткую трубку для вывода, защищенную предохранительной трубкой. Колбу с содержимым и вспомогательными частями взвешивают и охлаждают в ледяной воде. Вводную трубку соединяют со стеклянным сифоном, заполненным сернистым ангидридом, применяемым в холодильной промышленности, и пропускают газ в смесь при непрерывном помешивании, пока общий вес бутыли и ее содержимого не увеличится примерло на 40 г. После этого удаляют резиновую пробку и трубки для подачи и добавляют 90 г подвергнутого двукратной возгонке йода. Закрывают стеклянной пробкой, взбалтывают для растворения йода и оставляют смесь на 24 часа, после чего ее помещают в реакционный сосуд. [16]
Отмеряют 800 мл безводного метанола в сухую стеклянную колбу емкостью 1500 мл с притертой стеклянной пробкой и добавляют 160 г пиридина. Стеклянную пробку заменяют резиновой пробкой с двумя отверстиями, в которую вставляют трубку для ввода, доходящую почти до дна колбы, и короткую трубку для вывода, защищенную предохранительной трубкой. Колбу с содержимым и вспомогательными частями взвешивают и охлаждают в ледяной воде. Вводную трубку соединяют со стеклянным сифоном, заполненным сернистым ангидридом, применяемым в холодильной промышленности, и пропускают газ в смесь при непрерывном помешивании, пока общий вес бутыли и ее содержимого не увеличится примерно на 40 г. После этого удаляют резиновую пробку и трубки для подачи и добавляют 90 г подвергнутого двукратной возгонке йода. Закрывают стеклянной пробкой, взбалтывают для растворения йода и оставляют смесь на 24 часа, после чего ее помещают в реакционный сосуд. [17]