Повторная возгонка

Cтраница 2

При нагревании этого колена пламенем газовой горелки бромид перегоняют в слабом токе газов в третье колено. Повторная возгонка позволяет получить бромид в чистом состоянии. Бром нужно брать в недостатке по сравнению с теоретически необходимым количеством, чтобы его полностью использовать. После окончания реакции пары брома вытесняют из трубки, прибор разбирают и трубку закрывают пробками. Затем продукт запаивают в последнем колене на газовой горелке. При наличии в газах-переносчиках примесей кислорода или паров воды происходит замедление реакции бромирова-ния вследствие образования на поверхности вещества окисной пленки; такие металлы, как ванадий, ниобий, тантал, молибден, вольфрам, дают летучие оксибромиды, которые загрязняют полученный бромид. Поэтому следует очистить применяемые газы, пропуская их через трубку, наполненную магниевыми стружками и нагретую до 500 - 550 С. [16]

При этом особое внимание следует обращать на чистоту всех используемых препаратов. Последующую повторную возгонку также проводят аналогично тому, как это описано для SeO2 - Последний продукт возгонки, полученный в виде рыхлых бесцветных кристаллов, растворяют в воде: раствор в случае необходимости. Селен выпадает в виде красного порошка, из которого при нагревании быстро формируется хлопьевидный серо-черный осадок. Полученный селен отфильтровывают, несколько ipas промывают горячей водой с декантацией до тех пор, пока фильтрат не перестанет окрашиваться в синий цвет при прибавлении иодида калия и раствора крахмала. Затем весь процесс очистки повторяют еще раз. [17]

Свойством иода возгоняться при нагревании пользуются для очистки его от примесей. Иод, очищенный повторной возгонкой, называется ресублиматом. [18]

Полученный при этом кристаллический остаток растворяют в возможно малом количестве спирта, фильтруют и приливают воду до появления неисчезающей мути. Выкристаллизовавшийся JCN промывают водой, сушат над СаСЬ н подвергают повторной возгонке. [19]

Фазовая диаграмма воды. [20]

Она используется для очистки некоторых веществ. Повторной возгонкой можно добиться обычно более высокой степени чистоты вещества, чем перекристаллизацией ( см. стр. [21]

Все восемь спиртов, допускаемых теорией строения, были получены и изучены. Технически однако имеют значение из них только два, встречающиеся как главные составные части сивушного масла. При повторной возгонке большая часть его ( 65 - 80 %) перегоняется при 128 - 132 и представляет собой так наз. [22]

Избыток раствора карбоната аммония из первого карбони-затора передается на дистилляцию. Отгоняемые из дистилля-ционной колонны двуокись углерода, аммиак и пары воды поступают при 60 С в сублимационные камеры, в которых происходит образование сырого углекислого аммония. Для получения товарного продукта проводят повторную возгонку сырого карбоната аммония. [23]

Раствор карбоната аммония, отбираемый из первого карбониза-тора, передают на дистилляцию. Выходящие из дистилляционной колонны двуокись углерода, аммиак и пары воды при 60 поступают в сублимационные камеры, в которых происходит образование сырого углекислого аммония. Для получения товарного продукта проводят повторную возгонку сырого карбоната аммония. [24]

Раствор карбоната аммония, отбираемый из первого карбонизатора, передают на дистилляцию. Выходящие из дистилляци-онной колонны двуокись углерода, аммиак и пары воды при 60 поступают в сублимационные камеры, в которых происходит образование сырого углекислого аммония. Для получения товарного продукта проводят повторную возгонку сырого карбоната аммония. [25]

При осторожном нагревании происходит возгонка твердого вещества, пары которого охлаждаются у поверхности часового стекла, где вещество собирается в виде кристаллов. После окончания операции возгон счищают стеклянной палочкой. Для получения особо чистых веществ возгон подвергают повторной возгонке, иногда не один раз. [26]

Следует избегать большого слоя железа, а также поддерживать некоторый избыток хлора в реакционных газах, чтобы предотвратить реакцию восстановления до FeClg. Если полученный продукт все же содержит следы дихлорида, рекомендуется подвергнуть его повторной возгонке в токе хлора. [27]

При нагревании, не плавясь, превращается в фиолетовые пары. При охлаждении паров йода, он, минуя жидкое состояние, превращается в кристаллы. Свойством йода возгоняться при нагревании пользуются на практике для очистки его от примесей. Йод, очищенный повторной возгонкой, называется ресу-блиматом. [28]

Четыреххлористый цирконий загрязнен небольшим количеством примесей, таких, как железо, хром, кремний, окись циркония. При хранении на воздухе он, кроме того, загрязняется окисью циркония в результате взаимодействия четыреххлористого циркония с влагой воздуха с образованием оксихлорида. Поэтому Четыреххлористый цирконий хранится в герметически закрытых контейнерах. Перед восстановлением его очищают повторной возгонкой и осаждением. [29]

Пары возгоняющегося вещества осаждаются на стенках конденсатора, наиболее летучие примеси осаждаются в верхней зоне возгона, значительно менее летучие - в нижней), а труднолетучие - в остатке. Таким образом, примеси в возгоне распределены и количественно и качественно неравномерно. После извлечения возгона из аппарата наиболее чистые его части отделяются от менее чистых. Если есть необходимость, наиболее чистые куски возгона подвергаются затем повторной возгонке. [30]

Страницы: 1 2 3