Повторная возгонка
Cтраница 3
Треххлористый рутений с фенилмагнийиодидом дает почти количественный выход бифенила [81] в результате довольно сложной реакции, природа которой подробно обсуждается Кот-тоном [6] в связи с другими реакциями сдваивания. Ни одного алкильного или арильного соединения рутения не выделено и не идентифицировано. Рутений, поскольку у него проявляется наиболее близкое групповое родство с железом, был одним из первых элементов, исследованных в отношении их циклопентадие-нильных соединений после открытия ферроцена. После ряда повторных возгонок и перекристаллизации были получены бледно-желтые кристаллы ст. пл. Подобно ферроцену, рутениевый сэндвич растворим в углеводородах и большинстве других органических растворителей. [31]
Синтез осуществляют при соблюдении всех мер предосторожности для защиты от доступа влаги и воздуха в трех-горлой колбе емкостью 500 мл, снабженной обратным холодильником и эффективной мешалкой. К раствору 22 0 г ( 0 25 моль) NaCsHs в 200 мл чистейшего тетрагидрофурана добавляют 4 20 г ( 0 11 моль) свежего NaBH и охлаждают затем смесью льда и соли. Реакционную смесь кипятят 5 ч с обратным холодильником и затем осторожно при 25 С отгоняют растворитель в вакууме масляного насоса. Остающиеся масла отгоняют в высоком вакууме. Черно-коричневый сырой продукт очищают высоковакуумнон возгонкой при 80 - 120 С. Сублимат обычно загрязнен, поэтому необходима повторная возгонка при тех же условиях. Чистый продукт возгоняется в виде лимонно-желтых кристаллов, оседающих пучками на пальце сублиматора. [32]
 |
Прибор для бромирования с использованием rasa-ne 1-реносчика. [33] |
Металл или неметалл помещают в первое колено че-тырехколенной стеклянной трубки и включают ток газа, который захватывает пары брома, находящегося в реторте. После вытеснения воздуха из трубки нагревают ее первое колено А до 400 - 450 С, продолжая пропускать газ-переносчик. При этом большая часть продукта собирается во втором колене трубки. При нагревании пламенем газовой горелки бромид перегоняют в слабом токе газа в третье колено. Повторная возгонка позволяет получить бромид в чистом состоянии. [34]
Высокую степень чистоты полупроводниковых материалов получают возгонкой или сублимацией. Этот метод основан на способности некоторых твердых веществ переходить в парообразное состояние, минуя жидкую фазу, а затем в обратном порядке переходить из парообразного в твердое состояние, образуя твердый продукт - сублимат. Такими свойствами обладают некоторые полупроводники. Возможность возгонки определяется упругостью паров примесей или чистого вещества при данной температуре. Полупроводниковые материалы обладают довольно высокой упругостью паров, что дает возможность производить возгонку при относительно низких температурах и небольшом вакууме. Сублимат осаждается на стенках вертикально установленного конденсатора, причем наиболее летучие примеси оседают в верхней зоне, наименее летучие - внизу, а труднолетучие остаются в остатке. В результате повторной возгонки получают более чистый продукт. [35]
 |
Прибор для бронирования с использованием газа-переносчика. [36] |
Металл или неметалл помещают в первое колено четы-рехколенной стеклянной трубки и включают ток газа, который захватывает пары брома, находящиеся в реторте. После вытеснения воздуха из трубки нагревают ее первое колено А до 400 - 450 С, продолжая пропускать газ-переносчик. Трубку с перетяжками применяют в том случае, когда температура возгонки бромидов лежит в пределах 100 - 350 С. Тогда большая часть продукта собирается во втором колене трубки. При нагревании в пламени газовой горелки бромид перегоняют в слабом токе газа в третье колено. Повторная возгонка позволяет получить бромид в чистом состоянии. [37]
Эстрон был выделен в 1929 г. двумя группами исследователей, работавшими независимо друг от друга: Дойзи и его сотрудниками10 и Бутенандтомп. При взбалтывании последней с эфиром, бутанолом или бензолом экстрагируется значительная часть эстро-генного материала, так как гормон хорошо растворим во всех органических растворителях и плохо растворяется в воде. Выход повышается, если подвергнуть мочу перед экстракцией предварительному гидролизу в кислой среде. Работу не обязательно проводить со свежей мочой, так как гормон, повидимому, не изменяется в течение довольно длительного времени. Затем гормон извлекали спиртом. Биологическое исследование полученного темнокоричневого сиропа указало на присутствие в нем около 0 3 % активного материала. При различных методах, применявшихся для дальнейшей очистки этих сырых экстрактов, использовалась стойкость гормона к кислотам, основаниям и действию повышенных температур, а также его слабокислый ( фенольный) характер и наличие в нем кетоннон группы. После щелочного гидролиза сырого масла Бутенандт1 1 обработал исследуемый материал смесью 50 % - ного спирта и лигроина, причем гормон почти полностью растворился в спиртовом слое. При перегонке очищенного масла в глубоком вакууме были получены желтые кристаллы, которые удалось окончательно очистить повторной возгонкой и перекристаллизацией. [38]
Страницы: 1 2 3