Cтраница 1
![]() |
Нитратор Кубержского. [1] |
Нитруемый углеводород поступает в этот нитратор через штуцер А и движется вверх навстречу нитрующей смеси по пути, указанному стрелками. Нитрующая смесь вводится через штуцер В и проходит через аппарат в направлении, обратном нитруемому углеводороду. [2]
Смесь нитруемого углеводорода и азотной кислоты пропускают при 300 - 450 через реакционную камеру с катализатором, содержащим соединения мышьяка или сурьмы, смешанные с силикатами. [3]
Вначале в аппарат загружают отработанную кислоту и жидкий нитруемый углеводород и размешивают их до образования эмульсии. Далее к полученной эмульсии прибавляют постепенно нитрующую смесь ( под пропеллер) через штуцеры, расположенные в нижней части цилиндров В, следя за тем, чтобы температура ингредиентов не превысила требуемые пределы. По мере введения в аппарат нитрующей смеси из него вытесняется отработанная кислота и в результате этого реакционный объем аппарата используется более полно. Отвод Отработанной кислоты из аппарата осуществляется с помощью лабиринта и S-образной трубы, которые не показаны на рисунке. Лабиринт, представляющий собой сепаратор ( ряд концентрически установленных полукруглых перегородок), помещается в нижней части котла непосредственно над спускным штуцером и поэтому над последним находится отработанная кислота, отстоявшаяся от нитропродуктов. S-образная отводная труба, расположенная вне аппарата, присоединяется к спускному штуцеру, и верхнее колено ее определяет уровень жидкости, находящейся в аппарате. [4]
![]() |
Аппаратура для нитрования высокомолекулярных парафиновых углеводородов ( по Грундманну. [5] |
Реактор представляет собой цилиндрический сосуд, наполненный нитруемым углеводородом или углеводородной смесью и погруженный на две трети в масляную или воздушную баню. На дне реактора имеется отводная трубка-сифон, через которую продукты реакции могут быть выведены. Посредине реактора помещается термометр на ножке, а рядом с ним трубка, через которую отводятся газообразные продукты реакции: водяные пары, окись и закись азота и азот. Неконденсируемые компоненты попадают в газометр, а конденсат собирается в сборнике, из которого маслообразная часть возвращается через сифон снова в реакционный сосуд, тогда как вода время от времени сливается. [6]
![]() |
Аппаратура для нитрования. [7] |
Метод в принципе состоит в том, что нитруемый углеводород в желаемом соотношении смешивают с жидкой при обычной температуре те-траокисью азота ( температурой кипения 21 - 22) и полученную смесь непрерывно подают под давлением азота в реакционную трубу из стали V2A, нагретую до требуемой температуры реакции. Реакция протекает в течение нескольких секунд. Затем продукты реакции проходят холодильник и давление редуцируется. [8]
Аппарат заполняется кислотной смесью и через нее снизу пропускается нитруемый углеводород. Очевидно здесь создаются во всех отношениях наиболее благоприятные условия для течения реакции нитрации, так как в наибольшей мере устраняются побочные процессы. Сюда полностью применимо все сказанное для случая слива углеводорода к смеси при периодическом процессе. [9]
Необходимый избыток азотной кислоты сперх расчетного РРДеляют для каждого нитруемого углеводорода опытным путем. [10]
Нитрование в паровой фазе проводится в условиях значительного избытка нитруемого углеводорода во избежание побочных реакций. [11]
Нитрование в газовой фазе наряду с нитропроизводными, соответствующими нитруемому углеводороду, дает в качестве продуктов реакции ряд нитропарафинов с меньшим числом атомов углерода, чем в исходном парафине. [12]
Особенностью такого смешения компонентов является наличие во время нитрования избытка нитруемого углеводорода. При таком порядке слива компонентов скорость процесса нитрования вначале низкая из-за медленного слива кислотной смеси и, следовательно, низкого содержания азотной кислоты в ванне. [13]
Нитрование в газовой фазе, наряду с нитропроизвод-ными, соответствующими нитруемому углеводороду, дает в качестве продуктов реакции ряд нитропарафинов с меньшим числом атомов углерода, чем в исходном парафине. [14]
Во всех этих случаях остатки нитропродуктов извлекают из отработанной кислоты нитруемым углеводородом. Углеводород с примесью нитропродукта направляют на нитрование. [15]