Cтраница 3
Сконцентрированный экстракт переносят в маленькую круглодонную колбочку, применяя для ополаскивания минимальное количество чистого четыреххлористого углерода. После этого экстракт упаривают в вакууме полностью. Остаток в виде темного масла разбавляют 5 мл бензола и снова выпаривают для полного удаления следов четыреххлористого углерода. При помощи 25 мл бензола технический ликопин переносят в коническую колбочку, нагревают ее на водяной бане и к кипящему раствору добавляют порциями из капельницы метанол, осторожно встряхивая каждый раз. Всего следует добавить около 15 мл метанола. [31]
Шкала регистрирующего прибора градуирована в абсолютных значениях концентраций, при этом в качестве эталона применяют чистый четыреххлористый углерод. [32]
Если исследуемые непредельные соединения плохо растворимы в уксусной кислоте, к ней прибавляют 30 % совершенно чистого четыреххлористого углерода, перегнанного над фосфорным ангидридом. Приготовленный таким образом растворитель фильтруют по 200 мл в склянки с хорошо притертыми стеклянными пробками, к каждым 200 мл добавляют 6 г совершенно чистого роданида свинца и оставляют на 8 сут без доступа света. По мере надобности к приготовленному раствору роданида свинца в уксусной кислоте приливают по каплям из бюретки 0 6 мл брома и перемешивают до обесцвечивания. Дают отстояться и быстро фильтруют через высушенную при 100 С воронку с двойным фильтром. Раствор родана должен быть прозрачным и совершенно бесцветным. [33]
Раствор энергично встряхивают в течение 2 мин в делительной воронке с 10 - 15 мл реактивно чистого четыреххлористого углерода. [34]
Бели оптическая плотность выше 0 7, производят соответствующее разбавление экстракта ( см. таблицу 24) чистым четыреххлористым углеродом. [35]
Обе порции раствора, в которых находится теперь только одно серебро, собирают в одну из воронок, промывают один раз чистым четыреххлористым углеродом, переводят в фарфоровую чашку, в которой раствор упаривают досуха, и затем для разрушения роданида серебра к полученному остатку добавляют 2 мл серной кислоты ( плотность 1 84 г / см3) и нагревают до полного прекращения выделения дыма. [36]
Если содержание антабуса превышает его концентрацию в высшем стандарте, то для анализа отбирают часть раствора из состава 10 мл, доводят чистым четыреххлористым углеродом до 10 мл и анализируют. [37]
В маленьком стаканчике взвешивают требуемое количество испытуемого ненасыщенного соединения ( например жира), опускают стаканчик в колбу емкостью 250 мл с пришлифованной пробкой и соединение растворяют в 10 мл чистого четыреххлористого углерода или хлороформа. Затем вливают измеренное количество раствора брома с избытком примерно 50 %; часть NaBr при этом выпадает из раствора. Смесь оставляют на 30 мин. [38]
По разделении фаз тотчас же фильтруют слой четыреххлористого углерода через вату, свободно положенную в воронку, в фотометрическую кювету с длиной оптического пути 5 см и измеряют оптическую плотность желтого окрашивания ( при 418 ммк относительно чистого четыреххлористого углерода. Фотометрирование должно быть произведено не позже чем через 2 - 3 мин. [39]
Бром в большинстве случаев присоединяется очень быстро. Испытуемое вещество растворяют в чистом четыреххлористом углероде, хлороформе или ледяной уксусной кислоте и прибавляют ( при встряхивании) по каплям раствор брома в том же растворителе. Наличие двойной связи обнаруживается по обесцвечиванию раствора брома, не сопровождающемуся выделением бромистого водорода. [40]
Экстрагирование продолжают порциями по 5 мл дитизона до тех пор, пока окраска хлороформного раствора не перестанет изменяться. После этого экстрагируют еще 5 мл чистого четыреххлористого углерода. Все экстракты, собранные во второй воронке, промывают встряхиванием с 20 мл промывного раствора до исчезновения зеленой окраски непрореагировавшего дитизона. [41]
По растворении дитизона добавляют в воронку 100 мл аммиака ( 1: 100) и воронку энергично встряхивают; при этом дитизон переходит в аммиачный раствор, окрашивая его в оранжевый цвет, а продукты окисления дитизона остаются к слое органического растворителя. Последний сливают, з воронку добавляют 100 мл чистого четыреххлористого углерода, подкисляют аммиачный раствор несколькими каплями разбавленной ( 1: 1) серной кислоты и воронку встряхивают для перевода дитизона обратно в слой четыреххлористого углерода. [42]
Растворяют 38 г лимонной кислоты и 21 г Na2HPO4 12Н2О в воде и очищают раствор взбалтыванием его в делительной воронке с 0 05 % - ньш раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Отделив раствор, удаляют остатки дитизона встряхиванием с чистым четыреххлористым углеродом, затем водный слой разбавляют дважды дестиллировэнной водой до 250 мл. [43]
Пикнометрический метод базируется на определении разности плотностей четыреххлористого углерода и нефтепродуктов. Экстракт нефтепродуктов из сточных вод имеет меньшую плотность, чем чистый четыреххлористый углерод. Содержание нефтепродуктов в воде определяют по уменьшению плотности после экстракции, а также по известной плотности нефтепродуктов. [44]