Cтраница 2
В описанный прибор в методике синтеза тришлхлорида помещают 1 5 моля сухого четыреххлористого углерода и 0 3 моля хлорида алюминия хорошего качества ( см. разд. Колбу охлаждают до 10 - 15 С к добавляют сразу 2 мл от общего количества 0 7 моля бензола. Когда реакция начнется, поддерживают температуру 5 - 10 С н прибавляют по каплям остаток-бензола ( строгий контроль температуры. После прибавления всего количества бензола продолжают перемешивание еще 3 ч при 10 С, а затем оставляют на ночь при комнатной температуре. [16]
К энергично перемешиваемому раствору 48 мл сухого брома в 250 мл сухого четыреххлористого углерода прибавляют ( без доступа влаги) 163 г серебряной соли адипиновой кислоты. Прибавление производят небольшими порциями в течение 7 час. После прибавления каждой порции серебряной соли смесь нагревают до 50, чтобы вызвать начало реакции, а затем выжидают, пока не прекратится выделение углекислоты. Бромистое серебро отфильтровывают и тщательно промывают эфиром. Растворы в четыреххлористом углероде и эфире соединяют и обесцвечивают, взбалтывая с насыщенным раствором бисульфита натрия; обесцвеченный раствор взбалтывают с 10 % - ным водным раствором едкого кали, и образовавшуюся эмульсию уничтожают добавлением хлористого натрия. Полученный раствор промывают раствором хлористого натрия и высушивают. Растворители отгоняют при нормальном давлении, пользуясь ректификационной колонкой, а остаток перегоняют в вакууме. Дибромбутан собирают при 78 - 81 ( 11 мм); выход составляет 58 г ( 58 % теоретич. [17]
К энергично перемешиваемому раствору 48 мл сухого брома в 250 мл сухого четыреххлористого углерода прибавляют ( без доступа влаги) 163 г серебряной соли адипиновой кислоты. Прибавление производят небольшими порциями в течение 7 час. После прибавления каждой порции серебряной соли смесь нагревают до 50, чтобы вызвать начало реакции, а затем выжидают, пока не прекратится выделение углекислоты. Для завершения реакции нагревание продолжают еще 30 мин. Бромистое серебро отфильтровывают и тщательно промывают эфиром. Растворы в четыреххлористом углероде и эфире соединяют и обесцвечивают, взбалтывая с насыщенным раствором бисульфита натрия; обесцвеченный раствор взбалтывают с 10 % - ным водным раствором едкого кали, и образовавшуюся эмульсию уничтожают добавлением хлористого натрия. Полученный раствор промывают раствором хлористого натрия и высушивают. Растворители отгоняют при нормальном давлении, пользуясь ректификационной колонкой, а остаток перегоняют в вакууме. Дибромбутан собирают при 78 - 81 ( 11 мм); выход составляет 58 г ( 58 % теоретич. [18]
К смеси прибавляют по каплям при комнатной температуре 0 04 моль сухого четыреххлористого углерода. [19]
К энергично перемешиваемому рас-твору 48 мл сухого брома в 250 мл сухого четыреххлористого углерода прибавляют ( Сез доступа влаги) 163 г серебряной соли адининовой кислоты. Прибавление производят небольшими порциями и течение 7 час. Посте прибавления каждой порции серебряной соли смесь нагревают до 50, чтобы вызвать начало реакции, а зятем выжидают, пока не прекратится выделение углекислоты. Для завершения реакции нагревание продолжают еще 30 мин. Бромистое серебро отфильтровывают и тщательно промывают эфиром. Растворы в четыреххлористом углероде и эфире соединяют и обесцвечивают, взбалтывая с насыщенным раствором бисульфита натрия; обесцвеченный рас-тиор набалтывают с 10 % - пым водным раствором едкого кали, и образовавшуюся эмульсию уничтожают добавлением хлористого натрия. Полученный раствор промывают раствором хлористого натрия и высушивают. Растворители отгоняют при нормальном давлении, пользуясь ректификационной колонкой, а остаток перегоняют в вакууме. [20]
К охлаждаемому льдом раствору 5 г хлористого бензоила в 40 мл сухого четыреххлористого углерода добавляют 4 75 г безводного хлористого алюминия. Затем при непрерывном охлаждении прибавляют по каплям 7 05 г винилового эфира и-толуолсульфокислоты и перемешивают 1 5 часа. Разлагают холодным 5 % - ным раствором соляной кислоты. Органический слой промывают водой, раствором бикарбоната натрия и сушат над хлористым кальцием. Растворитель испаряют, а твердое соединение кристаллизуют из спирта и петролейного эфира. [21]
Раствор 230 мг Д17 - За 12а 20-триацетоксипрегнена в 7 мл сухого четыреххлористого углерода кипятят 5 - 30 мин. По охлаждении сукцинимид отфильтровывают. Фильтрат упаривают досуха в вакууме. [22]
В охлаждаемый льдом раствор 5 3 г хлористого бензоила в 50 мл сухого четыреххлористого углерода вносят 5 1 г безводного хлористого алюминия и затем добавляют по каплям 7 г винилового эфира бензолсульфокислоты. Реакционную смесь нагревают 2 часа на водяной бане, охлаждают и разлагают холодным 5 % - ным раствором соляной кислоты. Органический слой отделяют, промывают водой, раствором бикарбоната натрия и сушат над хлористым кальцием. Растворитель отгоняют: оставшееся масло закристаллизовывается. [23]
Для получения динонилфосфита к раствору 432 7 г нонило-вого спирта в 200 мл сухого четыреххлористого углерода при перемешивании и продувании сухого ( воздуха в течение 20 мин при 70 добавляют 137 г треххлористого фосфора. Фракционированием в вакууме выделяют 278 г ( 83 %) динонилфосфита. [24]
К 1 г пропилового эфира ( I-а), растворенного в 15 мл сухого четыреххлористого углерода, было прибавлено по каплям при перемешивании 10 мл 10 % раствора брома ( из расчета 4 атомов брома на молекулу исходного эфира) в сухом четыреххлористом углероде. [25]
В колбу Д помещают 200 г инфузорной земли или тефлоновых отру-жек, i л сухого четыреххлористого углерода и нагревают на масляной бане до 80 С. После того как ооберется - необходимое количество жидкого фосгена до метки 400 мл ( 5 5 мель), подачу олеума прекращают, а нагрев масляной бани выключают. [26]
Стружки отсеивают от примеси нитрида, приставшей с поверхности, через сетку и промывают сухим четыреххлористым углеродом в неплотно закрытой воронке. На 1 л спирта берут 20 г очищенных стружек и оставляют на 24 ч или кипятят с обратным холодильником. Для удаления аммиака в I л этилового спирта растворяют около 0 2 г ализарина, отбирают 10 мл полученного раствора и примешивают к нему 0 5 г винной кислоты. Добавляют смесь по каплям к спирту до получения чистой желтой окраски и прибавляют еще несколько капель, затем перегоняют. [27]
Стружки отсеивают от примеси нитрида, приставшей с поверхности, через сетку и промывают сухим четыреххлористым углеродом в неплотно закрытой воронке. На 1 л спирта берут 20 г очищенных стружек и оставляют на 24 ч или кипятят с обратным холодильником. Для удаления аммиака в 1 л этилового спирта растворяют около 0 2 г ализарина, отбирают 10 мл полученного раствора и примешивают к нему 0 5 г винной кислоты. Добавляют смесь по каплям к спирту до получения чистой желтой окраски и прибавляют еще несколько капель, затем перегоняют. [28]
К раствору 5 г бис - ( 1-триметилсилил - 3 3 3-тринитропропил) ртути в 25 мл сухого четыреххлористого углерода прибавляют 2 85 г брома и 0 018 г перекиси бензоила и кипятят смесь на водяной бане при перемешивании до исчезновения окраски брома. Осадок отфильтровывают, от фильтрата отгоняют четыреххло-ристый углерод и полученное кристаллическое вещество очищают возгонкой в вакууме при 95 - 100 С и 4 мм рт. ст. После двукратной возгонки получают 4 02 г ( 85 %) триметил - ( 1-бром - 3 3 3-тринитропропил) силана с температурой плавления 61 - 62 С. [29]
К смеси 89 0 г 3j3, 17р - диацетокси - А5 - андростена в 500 мл сухого четыреххлористого углерода приливают по каплям при перемешивании в течение 30 мин. Затем реакционную смесь перемешивают еще 15 мин. Водный слой экстрагируют четыреххлористым углеродом, экстракт промывают водой раствором бикарбоната натрия, снова водой, затем сушат и упаривают. [30]