Cтраница 3
Раствор 60 г 2-фтортолуола в 120 мл сухого четыреххлористого углерода смешивают с раствором 65 г хлористого хромила в 120 мл сухого четыреххлористого углерода; реакционную смесь оставляют на трое суток при комнатной температуре. Затем приливают воду, отделяют раствор 2-фторбензальдегида в четыреххлористом углероде, промывают, сушат и отгоняют четыреххлористый углерод. [31]
В анализе применялись свежеприготовленные растворы ( концентрацией 0 5 ме / мл) отдельно каждого углеводорода в сухом хлороформе и сухом четыреххлористом углероде. Хлористый алюминий применялся безводный. [32]
В раствор 0 5 г ( 0 00134 моля) тракс-1 - метил-2 - ацетокси-1 - пропен-1 - ил-меркурацетата в 30 мл сухого четыреххлористого углерода сухой аммиак пропускали в течение 30 мин. Выпавший осадок отфильтрован, фильтрат испарен. [33]
В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, последовательно вносят 29 г сухого бензола, 12 г сухого четыреххлористого углерода и 10 г безводного хлористого алюминия в виде мелких кусков ( см. примечания 2 - 4, стр. Колбу немедленно погружают в ледяную воду так, чтобы уровень воды был лишь на 5 см. ниже отверстия колбы, и оставляют в воде на 24 ч, причем за это время температуре воды дают подняться до уровня комнатной. [34]
В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, последовательно вносят 29 г сухого бензола, 12 г сухого четыреххлористого углерода и 10 г безводного хлористого алюминия в виде мелких кусков ( см. примечания 2 - 4, стр. Колбу немедленно погружают в ледяную воду так, чтобы уровень воды был лишь на 5 см ниже отверстия колбы, и оставляют в воде на 24 ч, причем за это время температуре воды дают подняться до уровня комнатной. [35]
Раствор 50 г ( 0 5 моля) свежеперегнанного винилбутилового эфира и 0 3 г азо-бме-изобутиронитрила в 175 г ( 1 13 моля) сухого четыреххлористого углерода нагрет до начала кипения. [36]
В 5-литровую трехгорлую колбу помещают 1 кг ( 5 6 моля) чистого фенантрена ( примечание 2) и растворяют его в 1 л сухого четыреххлористого углерода. Смесь поддерживают при слабом кипении, перемешивая ее, а затем примерно в течение 3 час. После этого реакционную смесь перемешивают и поддерживают при слабом кипении в течение еще около 2 час. Колбу с остатком снабжают топким капилляром, термометром и 2-литровой перегонной колбой в качестве приемника. [37]
В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещалось 6 г 0 05 моль) сульфолана и 20 мл сухого четыреххлористого углерода. [38]
В трехторлуп колбу емкостью 2 5 л, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, загружают 139 г ( 0 84 мотя ди-этилэтилфосфоната и 2 л сухого четыреххлористого углерода, Прибор защищают от влаги окружающего воздуха. [39]
В двугорлую колбу объемом 250 мл, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, доходящей до дна колбы, помещают 0 3 моль толуола и 100 мл сухого четыреххлористого углерода. Если четыреххлористый углерод технический, то его надо перегнать. Предгон состоит из азеотропной смеси вода - четыреххлористый углерод; основная фракция достаточна чиста для использования в данном синтезе. [40]
В колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, помещают тонкорастертую смесь 21 г толуолсульфокислого калия и 20 г пятихлористого фосфора и добавляют к ней 100 мл сухого четыреххлористого углерода. [41]
В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещалось 6 г ч ( 0 05 моль) сульфолана и 20 мл сухого четыреххлористого углерода. Смесь - нагревалась до кипения и при перемешивании и освещении электрической - лампочкой мощностью в 100 вт добавлялся по каплям из капельной воронки в течение 10 ч раствор хлора в четыреххлористом углероде. [42]
В колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, помещают тонкорастертую смесь 21 г толуолсульфокислого калия и 20 г пятихлористого фосфора и добавляют к ней 100 мл сухого четыреххлористого углерода. [43]
Условия разделения: 15 % - ный раствор карбамида в 96 % - ном этаноле и 20 % - ный раствор кислот в том же спирте или в сухом четыреххлористом углероде смешивали в соотношении 10: 1, интенсивно перемешивали 2 - 3 мин и оставляли кристаллизоваться в течение 2 ч при 20 - 22 С. [44]
Смесь 33 4 г ( 0 2 М) карбазола, 68 г ( 0 25 М) N-бромсук-цинимида, 0 72 г перекиси бензоила ( см. примечание 1) г 800 мл сухого четыреххлористого углерода ( см. примечание 2) нагревается на водяной бане до кипения. Кипение начинается бурно, причем появившаяся вначале бурая окраска смеси медленно исчезает. Одновременно выделяются хлопья нерастворимого в четыреххлористом углероде сукцинимида, который плавает на поверхности. Кипение становится постепенно более спокойным и через час бурая окраска исчезает. Смесь охлаждается, отфильтровывается, а осадок кипятится с водой или обрабатывается кипящей водой на фильтре. [45]