Cтраница 3
Перснвалн [ 71 приводятся количественные данные но разделению методом газо-жндкостной хроматографии двухкомшшентных смесей фреонов. Грин 8 ] разделял и количественно определял компоненты в смесях, содержащих фреон-13 ( трпфтор-хлорметап), фреон-12 ( дпфтордпхлорметан), фреон-11 ( фтортрихлорметаи) и четыреххлорнстый углерод. Однако в случае анализа смесей, содержащих, наряду с фреоиом-13, фреон-14 ( тет ]) афторметан) и воздух, осуществить разделение двух последних компонентов на газо-жндкостной колонке невозможно, ввиду близких объемов удерживании. [31]
Выпускается в виде эмульсии. Может применяться в смеси с четыреххлорнстым углеродом. [32]
После каждого прикосновения следует подождать, пока не улетучится растворитель. Закончив нанесение вещества на пластинку, в камеру ( рис. 63) наливают 15 - 20 мл элюента ( в данном случае четыреххлорнстый углерод), а затем на установленную в камере подставку помещают хроматогра-фическую пластинку, конец которой погружен в элюент. Затем камеру герметично закрывают. Как только фронт растворителя переместится от линии старта аа на 150 мм ( линия bb) ( рис. 64) камеру открывают, пластинку вынимают и сушат в вытяжном шкафу, и после того как растворитель испарится, отмечают положение середины пятен. Если пятно не равномерно по интенсивности, отмечают центр участка с максимальной плотностью. [33]
В двугорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную капельной воронкой, вносят 6 15 г ( 0 03 М) гс-нитробензолсульфинхлорида, растворенного в 20 мл сухого бензола и 3 7 г ( 0 03 М) N-хлоруретана в 20 мл сухого бензола. При охлаждении медленно прикапывают из капельной воронки раствор 3 03 г ( 0 03 М) триэтиламнна в 10 мл сухого бензола. Реакционную смесь оставляют на 3 часа при комнатной температуре. Хлористоводородную соль трнэтнламина отсасывают н фильтрат упаривают в вакууме. Остаток кристаллизуют из четыреххлорнстого углерода. [34]
По охлаждении добавляют 25 мл раствора сульфата Ti ( III), 20 мл концентрированной НС1 и 10 капель концентрированной HF. Дают раствору стоять 5 мин на водяной бане прн 80 - 90 С, добавляют 10 мл раствора дитнола н 10 капель концентрированной HF, нагревают еще 15 мин н перемешивают. Добавляют еще 10 капель концентрированной HF и снимают с бани. После охлаждения переводят раствор в делительную воронку и смывают стакан 3 мл четыреххлористого углерода, добавляют еще 7 мл четыреххлористого углерода и втряхивают 2 мин. После разделения переводят органическую фазу в сухую мерную колбу вместимостью 25 мл, а водную встряхивают с 5 мл четыреххлористого углерода. Экстракты объединяют н доводят четыреххлориетым углеродом до метки. Измеряют оптическую плотность при 640 нм в кювете 1 - 2 см по четыреххлорнстому углероду, содержащему экстракт из паралдельной холостой пробы со всеми реактивами. Солянокислый гндрокенламин и тноглнколевая кислота добавляются для восстановления мешающих элементов и стабилизации реагента. Молнбдат прн этом не восстанавливается. [35]