Cтраница 2
Полярные вещества, способные к сильным специфическим взаимодействиям, на полученных адсорбентах сильно удерживаются и дают весьма несимметричные пики. [16]
Из представленных данных видно, что при низких температурах ( менее 0 С) показатели удельной поверхности адсорбентов зависят в основном от объема микропор и увеличиваются с ростом последнего. Wo 0 26 см3 / г), удельная поверхность при - 110 С достигает 600 м2 / г. Общая удельная поверхность этого образца составляет 816 м2 / г, что соответствует удельной сорбционной емкости 6 36 ммоль Аг / г. Следовательно, полученные адсорбенты могут быть использованы и в низкотемпературных адсорбционных процессах очистки газов. [17]
Приготовление таких пластинок рассмотрено в соответствующих главах. Гупта и Дев [119] описали приготовление сухого порошка си-ликагеля, пропитанного нитратом серебра. Нитрат серебра ( 7 5 г) растворяют в 7 5 мл воды и добавляют 125 мл спирта. В полученном растворе диспергируют 50 г силикагеля, добавляя его небольшими порциями, и перемешивают смесь 15 мин. Избыток растворителя отгоняют на водяной бане при непрерывном перемешивании и порошок высушивают в вакууме до постоянной массы. При хранении в темноте полученный адсорбент остается пригодным к употреблению в течение нескольких месяцев. [18]
Во всех вариантах хроматографии чаще всего используется поставляемый различными фирмами готовый оксид алюминия. Так, согласно Рейхстейну и Шошш [134], его получают, нагревая гидроксид алюминия в течение примерно 3 ч при 380 - 400 С при постоянном перемешивании. Такой оксид алюминия всегда содержит свободную щелочь. Вислиценус [135] рассматривает свойства и хроматографическое применение волокнистого оксида алюминия, полученного гидролизом амальгамированного оксида алюминия. В работе Ханека [136] дана методика приготовления аналогичного продукта, предназначенного для ТСХ. Обработку повторяют еще раз, после чего отмывают алюминий от щелочи, приливают к нему 10 мл насыщенного раствора хлорида ртути и перемешивают смесь. Серый шлам удаляют декантацией и частицы промывают водой. Реакция проходит бурно и сопровождается выделением паров. Чтобы получить порошок оксида алюминия, к смеси при перемешивании добавляют 80 - 100 мл воды. Далее порошок промывают этиловым спиртом, отделяют декантацией от непрореагировавшего металлического алюминия, отфильтровывают, высушивают, прокаливают и просеивают через сито с размером отверстий 0 066 мм. Полученный адсорбент используют без связующего. [19]