Cтраница 3
Проведена оценка двух методов получения изобутирата аммония. Показано, что синтез ИБА в воде позволяет получать с высоким выходом изобутират аммония как кристаллический, так и в виде раствора. [31]
Изомасляный альдегид может применяться в целом ряде других синтезов. Так, окислением изомасляного альдегида можно получить изомасляную кислоту, ангидрид которой применяют для производства изобутиратов целлюлозы. [32]
Синтез ИБА в воде дает возможность получать не только водные его растворы, но и кристаллический изобутират аммония. Это придает процессу определенную гибкость, так как для консервирования сельскохозяйственных продуктов применяют как водные растворы изобутирата аммония, так и кристаллическую соль. [33]
В некоторых других условиях в реакцию Канниццаро вступают и альдегиды, имеющие в а-положении к карбонилу водородные атомы. Так, например, изомасляный альдегид при нагревании до 150 С с гидроокисью бария дает изо-бутиловый спирт и изобутират бария. [34]
Томпсон и Торкингтон [2] приводят следующие средние значения частот валентных колебаний С-О для ряда исследованных ими эфиров: 1190 см-1 для пропионатов, 1190 см-1 для нормальных бутиратов, 1200 слг1 для изобутиратов и 1195 слг1 для изовалератов. [35]
Томпсон и Торкингтон [2] приводят следующие средние значения частот валентных колебаний С-О для ряда исследованных ими эфиров: 1190 см 1 для пропионатов, 1190 см 1 для нормальных бутиратов, 1200 ел 1 для изобутиратов и 1195 см 1 для изовалератов. [36]
Водный слой затем подкисляют, а органические кислоты экстрагируют диэ-тиловым эфиром. Эти летучие кислоты затем этерифицируют. Результаты, полученные без удаления нейтральных веществ, являются надежными, если в пик изобутирата внести поправку, как показано на фиг. [37]
Глассом [ 5К Классическим элюентом является цитрат. Альфа-оксиизобутират аммония, введенный в практику как элюент Чошшном, Харви и Томпсоном [6], обнаруживает определенные преимущества по сравнению с лакта-том или с цитратом. Хотя применение изобутирата значительно облегчает разделение америция и кюрия, оно не годится для эффективного группового разделения актинидов и лантанидов и не заменяет вымывания соляной кислотой. Однако изобутират является эффективным средством для отделения америция от кюрия. [38]
Берниг и Райнике [42] и Коффи и Ньюбур [43] определяли нуклеотиды прямым спектрофотометрическим методом. Коффи и Ньюбур нашли, что 10 % сульфата кальция, добавленного в качестве связующего, так меняют адсорбционные свойства, что при разделении дезоксирибо-мононуклеотидов лучшим растворителем оказывается изобутират аммония. В то же время на слоях, лишенных сульфата кальция, соляная кислота обеспечивает лучшее разделение. Каждую партию пластинок следует испытывать отдельно, чтобы установить оптимальную концентрацию соляной кислоты. После того как хроматограммы высушены до такого состояния, когда адсорбент еще остается немного влажным, зоны удаляют и экстрагируют 1 М раствором хлорида натрия; в это же время холостую пробу целлюлозы злюируют с отдельной полосы. Элюат фильтруют через фильтр G-4 ( с пористой стеклянной пластинкой) и измеряют поглощение в области 260 мкм. [39]
Глассом [ 5К Классическим элюентом является цитрат. Альфа-оксиизобутират аммония, введенный в практику как элюент Чошшном, Харви и Томпсоном [6], обнаруживает определенные преимущества по сравнению с лакта-том или с цитратом. Хотя применение изобутирата значительно облегчает разделение америция и кюрия, оно не годится для эффективного группового разделения актинидов и лантанидов и не заменяет вымывания соляной кислотой. Однако изобутират является эффективным средством для отделения америция от кюрия. [40]
В основе оценки ДСП лежало определение уровня воздействия, эффект которого не поддается обнаружению. Данный уровень был определен для аллилового спирта в ходе краткосрочных опытов, в которых особое внимание уделялось гепатотоксичности испытуемого вещества. В этом случае была получена более консервативная оценка, чем при определении указанного уровня в отношении эфиров. Комитет экспертов отмечал, что ряд других применяющихся в настоящее время пищевых добавок тоже относится к аллиловым эфирам и что следует рассмотреть вопрос о включении их в групповое ДСП на основании их гидролиза до аллилового спирта. Кроме того, учитывая данные о том, что аллиловые эфиры таких жирных кислот, как ацетат, пропионат, изобутират и 2-этилгексаноат, также быстро подвергаются гидролизу, Комитетом было высказано мнение, что их потребление также необходимо принимать во внимание, поскольку они могут способствовать повышению общего количества аллилового спирта, поступающего в организм с пищей. [41]
Однако при тщательном рассмотрении спектров эфиров целлюлозы и жирных кислот [13] можно обнаружить некоторые черты, позволяющие определить кислоту, использованную для зтерификации. Известно, что полоса валентных колебаний С-О мало пригодна для аналитических целей, поскольку на ее положение оказывает большое влияние молекулярное окружение. Полосы валентных колебаний С-О - группы для последовательных членов гомологического ряда кислот расположены слишком близко друг х другу, и различить гомологи с помощью данной полосы невозможно. Спектр бутирата целлюлозы содержит полосы 12 55 и 13 30 мкм, а изобутирата целлюлозы - 11 82 и 13 40 мкм; эти полосы отсутствуют в спектре стеарата целлюлозы. [42]