Cтраница 2
В аналитической практике, как правило, применяют монофункциональные сильнокислые катионо - и сильноосновные анионообменники со средней степенью набухания, монодисперсные ( оптимальный размер зерен для обычных аналитических работ 0 1 - 0 2 мм), отмытые от растворимых примесей и железа. Использованию ионо-обменника всегда предшествует проведение подготовительного цикла. [16]
По методу Блазиуса и Олбриха [12] волюметрическое определение ионов щелочных металлов и иона аммония возможно благодаря тому, что фильтрат, стекающий из первой колонки, проходит затем через вторую с ОН-формой одного из сильноосновных анионообменников. В последней исходные соли щелочных металлов и аммония превращаются в гидроокиси, а кислота для разделения ( которая, кроме Н, не должна содержать никаких других катионов) количественно превращается в воду. Появляющиеся в фильтрате основания определяют аци-диметрически. [17]
Ионообменные смолы можно подразделить на две основные группы, а именно на катионообменники и анионообменники. Ка-тионообменники можно далее разделить на сильнокислотные, в которых функциональной группой является анион сульфокис-лоты, и слабокислотные, содержащие карбоксильные и, возможно, фенольные группы. Сильноосновные анионообменники содержат четвертичные аммониевые группы, а в слабоосновных функциональными группами обычно служат простые аминогруппы. Смола обычно является в той или иной степени сшитой полистирольной матрицей. [18]
Поликонденсационные смолы медленно растворяются в растворах щелочей, особенно при высоких концентрациях гидроксид-ионов. Стирол-дивинилбензольные смолы более устойчивы. Однако при контакте сильноосновных анионообменников с щелочными растворами высокой концентрации ( 1 0 М) сильноосновные группы расщепляются. Не рекомендуется хранить такие смолы в ОН-форме в сильнощелочных растворах в течение продолжительного времени. [19]
Всесторонние исследования, проведенные Самуэльсоном с сотрудниками, позволяют считать установленным, что наилучшие результаты разделения достигаются на анионообменной смоле в сульфатной форме или катионообменной смоле в литиевой; форме при температурах от 75 до 90 С и при концентрации, этанола в элюенте от 86 до 90 % в случае разделения смесей моносахаридов или от 65 до 80 % - в случае олигосахаридов. Для препаративной хроматографии на колонках большего диаметра ( 12 - 25 мм) при более низких, скоростях элюирования ( 1 - 5 мл / мин) можно использовать, смолы с большим размером частиц. В большинстве случаев смолы представляют собой сильноосновные анионообменники; или сильнокислотные катионообменники со сшитыми полисти-рольными матрицами. [20]
Сильнокислотные катионообменники адсорбируют все катионы, которые могут проникать в матрицу геля. Сюда включается адсорбция катионов из солей сильных и слабых кислот, а также катионов сильных и слабых оснований. Такие смолы можно эффективно использовать в элютивной хроматографии в Н - форме или в солевой форме. Сильноосновные анионообменники могут адсорбировать анионы из солей сильных и слабых оснований, могут удалять анионы из сильных и слабых кислот, их можно, кроме того, использовать в различной форме в элютивной хроматографии анионов. [21]
Сильнокислотные катионообменники адсорбируют все катионы, которые могут проникать в матрицу геля. Сюда включается адсорбция катионов из солей сильных и слабых кислот, а также катионов сильных и слабых оснований. Такие смолы можно эффективно использовать в элютивной хроматографии в Н - форме или в солевой форме. Сильноосновные анионообменники могут адсорбировать анионы из солей сильных и слабых оснований, могут удалять анионы из сильных и слабых кислот, их можно, кроме того, использовать в различной форме в элютивнсй хроматографии анионов. [22]
Суммарная обменная емкость ионообменника равна площади, ограниченной выходной кривой я соответствующей горизонтальной линией. Емкость смолы является важным свойством, которое определяют для характеристики свойств данного ионита. Однако эту величину нельзя рассматривать в качестве истинной константы, таж как она зависит от условий эксперимента. Для сильнокислотных катионообменников ( сополимеров) суммарная обменная емкость сухого ионита равна примерно 5 мэкв / г, а у сильноосновных анионообменников она составляет около 10 мэкв / г. В аналитических применениях используется только 10 - 20 % общей ем-кости колонки до проскока. Ионы, сорбированные на ионообмеинике, могут быть элюированы соответствующим реагентом, который должен содержать ион, способный заменить сорбированный ион на. [23]