Cтраница 2
После появления микропузырьков кран 2 закрывают, отсоединяют вместе с азотометром от трубки для сожжения, поднимают уравнительную грушу / так, чтобы уровень щелочи в ней совпадал с уровнем раствора щелочи в микроазотометре и дают отстояться 15 - 20 мин. Отсчитывают объем выделившегося азота с точностью до 0 01 мл, отмечают температуру воздуха и атмосферное давление. [16]
Краны 9 и 3 закрывают, отсоединяют азотометр, разбивают пену постукиванием по резиновой трубке, соединяющей грушу с азотометром, и поднимают грушу выше уровня щелочи в нем. Через 10 мин отсчитывают объем азота с точностью до 0 001 см3 ( лупа. [17]
Нижний шар бюретки наполняют 8 - 10 % - ным раствором щелочи, насыщенным хлористым натрием, и приливают несколько миллилитров чистого бензола для более четкого отсчета уровня щелочи. После отстаивания в течение 10 мин отмечают уровень щелочного слоя и температуру, при которой произведено определение. [18]
Не доводя уровень щелочи в бюретке до нуля, титруют содержимое колбы до желтого окрашивания. [19]
Змеевик-подогреватель был установлен в баке 4 выше уровня щелочи. [20]
Подготовку прибора и анализ проводят в следующей последовательности. Проверяют наличие воды в термостате, а также уровень щелочи в буферной емкости. Ручку крана устанавливают в положение воздух без СО2, а ручку переключателя пределов измерений - в промежуточное положение между отметками 50 и 500 шкалы для определения окиси углерода. После этого включают прибор в электрическую сеть. По истечении 30 - 40 мин, когда температура термостата достигает заданной величины, загорается световой указатель. После появления светового сигнала ручку переключателя переводят на отметку 50 и рукояткой потенциометра устанавливают стрелку указывающего прибора на нуль. [21]
Подготовку прибора и анализ проводят в следующей последовательности. Проверяют наличие воды в термостате, а также уровень щелочи в буферной емкости. Ручку крана устанавливают в положение воздух без СО2, а ручку переключателя пределов измерений - в промежуточное положение между отметками 50 и 500 шкалы для определения окиси углерода. После этого включают прибор в электрическую сеть. По истечении 30 - 40 мин, когда температура термостата достигает заданной величины, загорается световой указатель. После появления светового сигнала ручку переключателя переводят на отметку 50 и рукояткой потенциометра устанавливают стрелку указывающего прибора на нуль. [22]
Затем пускают воду в холодильник 5 и реакционную колбу / нагревают на сетке. Через некоторое время углекислый газ начинает расширяться, и уровень щелочи в нитрометре 7 быстро понижается. [23]
Полезно к трубке, отводящей водород, присоединить промыв-ную склянку со щелочью, которая одновременно служит счег-чиком пузырьков. Кроме того, она создает некоторое противодавление, благодаря чему уровень щелочи в узкой части колокол а поддерживается постоянным. [24]
Затем пускают воду в холодильник 5 и реакционную колбу / нагревают на сетке. Через некоторое время углекислый газ начи - feaer расширяться, и уровень щелочи в нитрометре 7 быстро понижается. [25]
Это оказывается до некоторой степени выгодным в случае пенообразования или резкого понижения уровня щелочи в азотометре, когда точный отсчет объема затруднен. Ее преимущество заключается в ударостойкости, однако исключается возможность визуального контроля поступления COz в щелочь. [26]
Раствор по трубе а через регулируемую задвижку з попадает в выпарной аппарат с греющей паровой камерой ГК. Подача щелочного раствора регулируется задвижкой з, связанной с датчиком уровня у, который поддерживает постоянным уровень щелочи в аппарате. Откачку готового раствора следует вести таким образом, чтобы поступающая на дальнейшую переработку щелочь имела постоянную концентрацию. Последнее достигается регулированием производительности насоса - изменением скорости вращения его рабочего колеса. Регулирование производительности задвижками в данном случае недопустимо, так как выпадающие из раствора соли, оседая на задвижках, препятствуют их нормальной работе. [27]
Рей [12] предложил пользоваться чистой углекислотой из стальных баллонов, тогда как Престон [7, 13] применял или сухой лед в сосуде Дьюара, или углекислоту в стальном баллоне. Руит [3] исследовал синхронизацию входного давления перед хроматографической колонкой с изменением давления за колонкой при понижении уровня щелочи. [28]
К наружной поверхности корпуса ванны приварены катодные шины 9 для подвода тока к катоду. Щелочь отводится из нижней части катода через штуцер, к которому прикреплены капельница и трубка для регулирования уровня щелочи в катодном пространстве. Водород удаляется из катодного пространства через штуцер в наружной стенке катода. [29]