Уровень - щелочь
Cтраница 3
Навеску нитрида бора в количестве 0 1 - 0 2 г помещают в фарфоровую лодочку и смешивают с десятикратным количеством смеси для сплавления. Лодочку с навеской переносят в трубку холодной печи Марса, закрывают и продувают систему двуокисью углерода до тех пор, пока уровень щелочи в азотометре не станет постоянным. Скорость прохождения пузырьков газа в азотометре регулируется специальным краном. Размер пузырьков должен быть минимальным. Сплавление проводят в токе углекислого газа до тех пор, пока щелочь в азотометре не достигнет постоянного уровня. [31]
Детекторы этого типа непрерывно фиксируют общее количество разделяемых компонентов. Наиболее простым интегральным детектором является азотометр, принцип действия которого основан на измерении ( в калиброванной газовой бюретке, заполненной раствором щелочи) объема выходящего из колонки элюата после поглощения газа-носителя ( С02) щелочью, Если непрерывно фиксировать понижение уровня щелочи в бюретке в процессе анализа, то получаемая хроматограмма будет иметь вид, показанный на рис, 1 9 6, а высота ступени будет мерой количества данного компонента. [32]
Очищенная вода для разложения амальгамы подается через ротаметр в нижний конец разлагателя возле ртутного насоса. Образующийся раствор едкого натра концентрации 650 - 750 г / л отводится по пропущенной через дно разлагателя гуммированной трубке, конец которой расположен выше дна на 80 мм. Уровень щелочи в разлагателе определяется указанной высотой трубки. [33]
 |
Противовзрывная мембрана. [34] |
Во избежание переполнения бака устроен переливной внутренний отвод, к фланцу которого присоединяется трубопровод. Бак закрывается стальной крышкой с лазом. Для определения уровня щелочи внутри на тросе с противовесом подвешен стальной поплавок, который передвигается вверх и вниз по вертикальной трубе. [35]
Сожжение проходит автоматически в течение 20 мин. Тогда поворачивают кран 12 так, чтобы двуокись углерода проходила в обратном направлении и уходила наружу через трубку 2, открытую соответствующей установкой коллачка. Уравнительный сосуд поднимают до уровня щелочи в азотометре, снимают колпачок 1, вынимают лодочку и капсулу с NiO и вводят свежую капсулу и лодочку с навеской. После удаления следов воздуха закрывают, как описано выше, колпачок /, соединяют трубку дл-я сожжения со вторым азотомет. [36]
Закончив второе титрование, проводят отсчет израсходованной щелочи. Полученная цифра представляет собой разность между отсчетом на бюретке после второго и первого титрования. Например, если перед первым титрованием уровень щелочи в бюретке был точно на нуле, после первого титрования - на 14 8 мл, а после второго - на 20 5 мл, то при втором титровании щелочи пошло: 20 5 - 14 85 7 мл. [37]
Проверяют объем машинного масла в баке циркуляционной смазки кривошипно-шатунного механизма или в картере компрессора, а также объем цилиндрового масла в лубрикаторах. Проверяют наличие щелочи в скрубберах или декарбонизаторе и работу циркуляционных щелочных насосов. При включении насоса и при нормальной его работе уровень щелочи в скруббере должен понизиться на 100 - 150 мм. С помощью вало-поворотного устройства поворачивают коленчатый вал компрессора на полтора-два оборота и убеждаются в том, что его вращению ничто не препятствует и коленчатый вал выведен из мертвого положения для облегчения пуска. [38]
Запись производится при постоянном давлении; для включения контуров применяют контакты, вставленные непосредственно в закрытый азотометр. Фракции откачивают поршнем, приводимым в движение сердечником, на который импульсы подаются электромагнитным способом. Эта конструкция не учитывает нулевого хода и в случае вспенивания вместо уровня щелочи регистрируется уровень пены, вследствие чего указанную точность в 0 1 % ( объемных), нельзя считать достижимой. [39]
По разности находят вес кружков целлюлозы. Затем стержень с целлюлозой и пластинками опускают в стеклянный цилиндр с 60 мл 17 5 % - ного раствора едкого натра ( 20 0 2 С) и закрепляют в крышке цилиндра таким образом, чтобы нижняя пластинка находилась на расстоянии 5 мм от дна цилиндра. После 5-минутного набухания целлюлозы ( по секундомеру) стержень с образцами поднимают и закрепляют в крышке цилиндра так, чтобы образцы целлюлозы находились выше уровня щелочи. После 5-минутного стекания щелочи с целлюлозных образцов стержень вынимают из цилиндра. Осторожно осушив фильтровальной бумагой наружные стенки пластинок и стержень, стержень с целлюлозой и пластинками взвешивают. [40]
Навеску вещества 0 1 - 0 5 г вносят в толстостенную пробирку, смешивают с мелкой окисью меди, закрывают гладкой, хорошо подогнанной корковой пробкой и сильно встряхивают. Эту смесь посредством воронки переносят в трубку для сожжения, в которой уже находится постоянное наполнение, и ополаскивают пробирку еще 2 - 3 раза мелкой окисью меди так, чтобы длина слоя в трубке для сожжения достигала приблизительно 10 см. Затем насыпают слой крупной окиси меди, кладут трубку для сожжения на подставку и соединяют с аппаратом Киппа и азотометром. Открывают краны аппарата Киппа и азотометра и вытесняют из трубки для сожжения воздух двуокисью углерода со скоростью 2 - 3 пузырька в секунду, опустив уровень щелочи в азотометре, и нагревают печь для накаливания. [41]
Навеску вещества 0 1 - 0 5 г вносят в толстостенную пробирку, смешивают с мелкой окисью меди, закрывают гладкой, хорошо подогнанной корковой пробкой и сильно встряхивают. Затем насыпают слой крупной окиси меди, кладут трубку для сожжения на подставку и соединяют с. Открывают краны аппарата Киппа и азотометра и вытесняют из трубки для сожжения воздух двуокисью углерода со скоростью 2 - 3 пузырька в секунду, опустив уровень щелочи в азотометре, и нагревают печь для накаливания. [42]
 |
Прибор для определения карбонатов в растворе. [43] |
Нагревают колбу с раствором до кипения и кипятят раствор до тех пор, пока возле крана 4 не появятся капли воды, что указывает на прекращение выделения двуокиси углерода ( кипячение продолжается около 5 мин. Газ, собранный в бюретке, охлаждают, после чего измеряют его объем. Затем, поднимая уравнительную склянку, переводят газ из бюретки в пипетку и обратно, повторяя эту операцию 3 - 4 раза, до полного поглощения двуокиси углерода. Уровень щелочи в пипетке доводят до крана и отсчитывают объем остаточного газа. Разность между первым и вторым отсчетом объема газа в миллилитрах соответствует объему поглощенной двуокиси углерода. Отмечают температуру газа по термометру, находящемуся в кожухе бюретки, и барометрическое давление. [44]
Щелочь в скрубберы заливают насосом из бака приготовления раствора щелочи. Для этого открывают заправочные вентили на скрубберах и включают насос. Когда уровень щелочи в скрубберах достигнет 2 / з водомерного стекла, насос отключают и вентили заправки скрубберов закрывают. Затем проверяют действие системы циркуляции щелочи в скрубберах: открывают вентили на входе и выходе щелочи циркуляционных насосов, включают насосы и следят за понижением уровня щелочи в скрубберах. [45]
Страницы: 1 2 3 4