Cтраница 2
Пористый полимерный гель набухает в растворителе, однако степень его набухания изменяется в зависимости от природы или состава применяемого растворителя. Поэтому для приготовления суспензии и набивки колонки следует применять такие растворители, в которых гель набухает меньше, чем в подвижной фазе, с которой предполагается работать в дальнейшем. В противном случае во время анализа возможна усадка геля, в результате чего в колонке образуются пустоты и колонка быстро выходит из строя. [16]
Гидратные соединения, образующиеся на первом этапе гидратации, неустойчивы ( метастабильны); волокнистые кристаллы частиц геля и сами частицы занимают больший объем и содержат больше воды, чем в устойчивом состоянии. Со временем излишняя вода выделяется из геля. Если твердение происходит в воздушной среде, наблюдается усадка геля. При твердении же во влажной среде усадки не происходит, и уменьшение объема геля вследствие выделения воды компенсируется постоянной гидратацией тех слоев цементных зерен, которые еще не успели прореагировать с водой. Таким образом, постепенно неустойчивые гидратные новообразования переходят в устойчивые формы. [17]
Шоуп [96] описывает другое необычное применение смеси силиката калия с очищенным от натрия коллоидным кремнеземом. После промывания кислотой для удаления соли калия подобные гели оказываются настолько прочно связанными, что при высушивании принимают форму, в которую отливались. Поскольку такой кремнезем сильно концентрирован, то растрескивание в процессе усадки геля при его высушивании минимально. [18]
В большинстве случаев силикагель во влажном состоянии получают нейтрализацией растворов силиката натрия минеральными кислотами. На рост частиц поликремниевой кислоты в золе, а также плотность их упаковки в геле влияют также скорость перемешивания и ряд других условий. После промывки и нагревания образуется твердый пористый силикагель, структуру пор которого можно модифицировать последующей гидротермальной или химической ( кислотами) обработкой. Чтобы избежать усадки геля кремниевой кислоты, обезвоживание следует проводить в присутствии водорастворимых органических растворителей в сверхкритических условиях. Полученные таким методом высокодисперсные продукты с малой плотностью называют аэрогелями. [19]
При применении типичного способа, предложенного Мойером [434], раствор силиката натрия вливался в метанол, в результате чего образовывалась суспензия, состоящая из тонкодисперсных сферических частиц силиката натрия. Вероятно, полиамин воздействует в качестве агента флокуляции и сводит к минимуму усадку геля. [20]