Сухой адсорбент
Cтраница 3
Силикагели с этой целью нагревают в течение 8 - 16 ч при 110 С, окись алюминия нагревают при 400 С. Сухой адсорбент постепенно охлаждают в закрытом металлическом контейнере, затем взвешенное количество адсорбента переносят в стеклянный сосуд так, чтобы он на воздухе находился минимальное время ( сухой адсорбент быстро адсорбирует воду из воздуха) и добавляют необходимое количество воды, встряхивая сосуд до тех пор, пока не исчезнут все капли. Приготовленный таким образом адсорбент выдерживают день и только после этого используют. [31]
При таком перегреве обеспечивается выход практически сухого адсорбента. [32]
 |
Ячейка для подготовки адсорбента и проведения изотопного обмена. [33] |
Первую ячейку с адсорбентом присоединяют к объемной установке для измерения удельной поверхности твердых тел ( см. гл. Четвертая ячейка является вспомогательной и служит для определения истинного веса сухого адсорбента. Отпаянную четвертую ячейку с образцом взвешивают на аналитических весах. Затем ячейку аккуратно вскрывают ( без потери стекла) и удаляют образец кремнезема. Взвешивают пустую ячейку и ячейку, заполненную дистиллированной водой. [34]
В других случаях желательно подчеркнуть особый характер течения фаз. В сухой колоночной хроматографии элюент вводят в колонку, заполненную сухим адсорбентом. В круговой хроматографии стартовая линия пробы имеет форму окружности; элюент вводится в центр, и фронт растворителя движется радиально, образуя расширяющуюся окружность. Препаративный вариант этого процесса проводится в цилиндрическом сегменте и носит название радиальной хроматографии. Аппарат для препаративной центрифужной радиальной хроматографии называется хроматоцентрифугой. Хроматография на клиновидных полосках представляет собой комбинацию круговой и линейной хроматографии: сначала используется принцип круговой хроматографии на круговом сегменте, чтобы расширить зоны в поперечном направлении и сузить в продольном, а дальнейшее разделение проводится при обычном линейном и параллельном перемещении растворителя. [35]
Хроматографическая колонка, употребляемая в данном практикуме, представляет собой пробирку диаметром 5 - 6 мм и длиною 120 мм, имеющую в дне отверстие диаметром около 2 мм. На дно кладется тонкий слой ваты, после чего колонка почти нацело заполняется сухим адсорбентом. Этот последний сначала уплотняется осторожным постукиванием о поверхность стола, а затем дополнительно утрамбовывается стеклянным пестиком. Колонка укрепляется в штативе и в нее при помощи пипетки переносится исследуемый раствор. Фильтрат собирается в чистую пробирку, подставляемую под колонку. [36]
Колонки, заполненные адсорбентами, твердые инертные частицы которых покрыты тонким слоем силикагеля ( например, корасил), более эффективны, но вмещают пробы меньшего размера. Диаметр частиц таких адсорбентов обычно составляет около 40 мкм, и колонки можно заполнять сухим адсорбентом. При использовании таких адсорбентов в связи с большим размером их частиц возможно применение оборудования, работающего при относительно невысоком давлении. [37]
Насыпную массу адсорбента определяют следующим образом. Пустой мерный цилиндр на 100 мл взвешивают на технических весах и заполняют до метки 100 мл сухим адсорбентом. [38]
В качестве сорбента мы использовали катионит КУ-2, имеющий сильно кислую функциональную группу HSO3 -; емкость катионита равна 4 55 мг-экв / г абсолютно сухого адсорбента в Na-форме. При работе с аммиакатами катионит переводили в МН4 - форму, при работе с этилендиаминозыми соединениями - в натриевую. [39]
Блок осушки воздуха состоит из двух технологических схем. На рис. 149 изображена схема жидкостной осушки воздуха, применяемая в установке на одной позиции, на рис. 150 - схема осушки воздуха на сухом адсорбенте на остальных трех позициях. Осветитель 3 состоит из четырех ламп дневного света, служащих для создания фона и подсвечивания, и кронштейна 4 с двумя. К основанию осветителя прикреплена панель с электрооборудованием. Стеклянная полка 15 служит для хранения капельниц, пипеток и колб. [40]
Силикагели с этой целью нагревают в течение 8 - 16 ч при 110 С, окись алюминия нагревают при 400 С. Сухой адсорбент постепенно охлаждают в закрытом металлическом контейнере, затем взвешенное количество адсорбента переносят в стеклянный сосуд так, чтобы он на воздухе находился минимальное время ( сухой адсорбент быстро адсорбирует воду из воздуха) и добавляют необходимое количество воды, встряхивая сосуд до тех пор, пока не исчезнут все капли. Приготовленный таким образом адсорбент выдерживают день и только после этого используют. [41]
Для разделения углеводородов с длиной цепи Сз - С5 ( пропана, пропе-на, изо-бутана, и-бутана, к-бутена, мзо-пентана, н-пентана и др.) используют трепел, модифицированный вазелиновым маслом. Измельченный трепел ( фракция 0 25 - 0 50 мм) прокаливают при 750 - 800 С, охлаждают и обрабатывают вазелиновым маслом, растворенным в петролейном эфире. После испарения эфира сухой адсорбент загружают в колонку хроматографа. [42]
Хроматограммы сплавов получают в стеклянной колонке диаметром 6 мм и длиной 100 мм. Окись алюминия, применяющуюся в качестве адсорбента, предварительно прокаливают при 800 - 850 в течение 3 час. После заполнения колонки сухим адсорбентом его промывают слабым раствором щелочи. Затем исследуемый раствор пропускают сквозь колонку и полученную хроматограмму проявляют соответствующими проявителями. После проявления хроматограмма представляет собой ряд горизонтальных полос различной ширины и цвета, расстояния которых от верхнего края адсорбционной колонки при постоянных условиях получения сохраняют постоянную величину. [43]
Согласно первому способу, адсороент вместе со связывающим веществом суспендируют в хлороформе, наливают суспензию на ластинку, равномерно распределяя по поверхности. После испа - ения растворителя ( в сушильном шкафу) пластинки готовы к Употреблению. Согласно второму способу приготовления пластн - ок сухой адсорбент без связывающего вещества равномерно с - Помощью стеклянной палочки наносится на пластинку. На оба рсонца стеклянной палочки приклеены полоски, толщина которых Соответствует толщине выбранного слоя адсорбента ( намазывать, не раскатывать. Перед нанесением адсорбент очищают от Крупных частичек, которые при хроматографнческом разделении шогли бы давать неровности на поверхности адсорбента. [44]
Некоторые исследователи предполагают, что способ добавления воды в адсорбент влияет на его конечные свойства при использовании в ТЖХ. Однако в большинстве случаев ( особенно е силикагелями) любая добавка воды быстро выравнивается на всей поверхности. Естественно, что способ добавления воды в сухой адсорбент не имеет значения. Достаточно удобна следующая методика. [45]
Страницы: 1 2 3 4