Сухой адсорбент
Cтраница 4
 |
Сосуд для хранения дезактивированного ( стандартизованного адсорбента. [46] |
Некоторые исследователи предполагают, что способ добавления воды в адсорбент влияет на его конечные свойства при использовании в ТЖХ. Однако в большинстве случаев ( особенно с силикагелями) любая добавка воды быстро выравнивается на всей поверхности. Естественно, что способ добавления воды в сухой адсорбент не имеет значения. Достаточно удобна следующая методика. [47]
Важную роль играет содержание воды в адсорбенте. Введение в систему воды повышает линейную емкость и эффективность разделения, обеспечивает более плотную упаковку, подавляет реакции, катализируемые адсорбентом, и необратимую адсорбцию образца. Содержание воды в адсорбенте составляет 6 - 12 г на 100 г сухого адсорбента. [48]
ТСХ пригодна и для проведения предварительных опытов при Ароматографическом разделении на колонке. Однако необходимо Считывать, что на пластинках эффект хроматографического разделения проявляется более полно, чем в закрытых колонках. Аналогичный эффект разделения в случае колоночной хромато - Ьафип достигается при проведении хроматографирования с сухим Адсорбентом. Хроматографическое разделение смеси соединении Проводят на колонке, тщательно заполненной сухим адсорбентом. Растворители для хроматографирования подбирают, выполняя Предварительные опыты на пластинах. Разделенные по зонам Компоненты элюируются различными растворителями f Применение тонкослойной хроматографии для разделения. [49]
К другой группе методов определения удельной поверхности относятся методы определения величины поверхности адсорбционной пленки s из представлений теории капиллярной конденсации. Капиллярной конденсации предшествует процесс адсорбции, который в большинстве случаев приводит к образованию плотной адсорбционной пленки на стенках пор перед началом капиллярной конденсации. Для крупно - и однородно-пористых адсорбентов эта пленка может обладать поверхностью, близкой к поверхности сухого адсорбента, так что ее определение может послужить для оценки величины последней. На этом и основаны методы определения удельной поверхности при помощи представлений о капиллярной конденсации. [50]
Заполняют колонку адсорбентом разными методами. Сухим способом пользуются редко, гораздо чаще применяют следующую методику. Колонку заполняют на две трети растворителем минимальной полярности и через подходящую воронку подают в нее непрерывным потоком сухой адсорбент, одновременно через колонку пропускают элюент. Мешалка должна находиться в верхней зоне растворителя. Однако чаще всего колонки заполняют суспензией адсорбента. [51]
Мелко раздробленный адсорбент ( 30 г окиси алюминия для хроматографии) и 60 мл бензина взбалтывают в стакане объемом 250 мл и полученную взвесь через воронку с не слишком узким отверстием вливают в колонку. После осаждения адсорбент образует слой высотой 180 - 200 мм. Колонка должна быть обязательно заполнена равномерно и без пузырьков воздуха: лучше всего это удается сделать, используя взвесь адсорбента. Если колонку заполнять сухим адсорбентом, то постукиванием о стол или постукиванием палочкой по колонке добиваются плотной набивки. Но обычно это удается плохо, и тогда при работе не образуется ясно различимых зон. [52]
Термосифонные фильтры перед монтажом разбирают, очищают и промывают сухим трансформаторным маслом. Затем фильтр собирают и устанавливают на фланцы бака подобно радиатору. Засыпают фильтр через верхний загрузочный люк сухим адсорбентом КСК и герметически закрывают его. При открытой воздуховыпускной пробке заливают фильтр маслом из бака через нижний кран. По истечении этого времени через выпускное отверстие отстойника выпускают масло в количестве, равном нескольким объемам отстойника. Затем, открыв оба радиаторных крана, доливают в фильтр масло из бака, периодически выпуская воздух через верхнюю пробку. Затраченное на промывку масло компенсируют, доливая его в расширитель. [53]
Два листа витринного стекла ( с целью уменьшения трения при истечении зерен адсорбента об стенку) толщиной по 6 мм ( бООх 800 мкг) закреплялись на расстоянии 20 мм друг от друга шестью струбцинами. Боковые стенки модели реактора выполняли из рейки пенопласта, который легко вырезать по точно заданному размеру нагретой нихромовой проволокой, присоединенной К ЛАТР. Модель реактора устанавливали вертикально на станине, заполняли сухим адсорбентом, причем, для лучшей визуализации процесса истечения то темными, то светлыми слоями. Затем открывался отсекатель и через равные промежутки времени ( измеряли секундомером) процесс истечения прерывали, фотографировали положение слоя адсорбента фотоаппаратом Зенит, затем опять открывали отсекатель, закрывали, фотографировали - до тех пор пока слой не занимал сво. [54]
ТСХ пригодна и для проведения предварительных опытов при Ароматографическом разделении на колонке. Однако необходимо Считывать, что на пластинках эффект хроматографического разделения проявляется более полно, чем в закрытых колонках. Аналогичный эффект разделения в случае колоночной хромато - Ьафип достигается при проведении хроматографирования с сухим Адсорбентом. Хроматографическое разделение смеси соединении Проводят на колонке, тщательно заполненной сухим адсорбентом. Растворители для хроматографирования подбирают, выполняя Предварительные опыты на пластинах. Разделенные по зонам Компоненты элюируются различными растворителями f Применение тонкослойной хроматографии для разделения. [55]
Особое внимание необходимо уделить выбору адсорбента для заполнения колонки. При использовании силикагеля со сферическими зернами обеспечиваются несколько более высокие характеристики колонок. При заполнении колонок частицами размером 35 - 75 мкм хорошая упаковка обеспечивается при простом постукивании колонки до тех пор, пока не достигается постоянный уровень наполнителя в колонке, причем адсорбент в этом случае может быть сухим. Частицы меньшего диаметра обеспечивают более высокую эффективность колонки, однако заполнение колонок сухим адсорбентом становится невозможным в связи с малой плотностью отдельных частиц. Очень небольшие частицы образуют агломераты, поэтому чаще используют методы заполнения влажными суспензиями. [56]
Страницы: 1 2 3 4