Успех - определение
Cтраница 2
Очень важно, чтобы едкое кали ( 5 % - ный раствор), применяемое для растворения осадка кремнекислоты, было свободно от углекислоты. В противном случае точка перехода окраски индикатора при титровании бывает растянута. Непременным условием успеха определения является также наличие в растворе достаточного избытка соляной кислоты и хлористого калия. [16]
Объемное определение молибдена состоит в восстановлении цинком кислых растворов молибденовой кислоты и последующем титровании перманганатом. Успех определения зависит от размеров зерна, применяемого для восстановления цинка, от концентрации свободной кислоты в растворе и от скорости фильтрования. По Kassler y надо брать цинк в виде крупного порошка, который давал бы равномерное и обильное выделение водорода, находясь все время в движении, но не всплывая на поверхность жидкости, которая должна быть покрыта толстым слоем пены. Для подкисления предварительно нейтрализованного щелочного раствора берут 30 мл серной кислоты ( 1: 1), а если раствор не содержит хлоридов, то еще 5 мл соляной кислоты ( 1: 1), при общем объеме около 300 мл. В воронк / кладут немного стеклянной ваты, а поверх нее - стеклянные бусы. Такое приспособление фильтрует очень быстро. [17]
 |
Полярограммы двухкомпонентных смесей. Потенциалы полуволн отличаются на 0 1 В ( кривая 1 и на 0 2 В ( кривая 2. [18] |
Обычно в смеси деполяризаторы реагируют на электроде независимо друг от друга, и полярограмма смеси представляет сумму волн индивидуальных компонентов. На рис. 21 - 4 показаны Полярограммы двух двухкомпонентных смесей. Из рис. 21 - 4 следует, что по одной полярограмме можно определить оба компонента смеси. Успех определения зависит от того, есть ли ощутимое различие в величинах потенциалов полуволны, чтобы можно было провести четкое разделение индивидуальных диффузионных токов. [19]
Для сокращения времени пользуются узке несколько нагретой водой, причем однако не следует нагревать воду выше чем на 20 - 30 сверх той температуры, при которой ожидается вспышка. Затем в медную чашку прибора наливают испытуемый керосин точно до штифта, острие которого должно слегка касаться. Последнее достигается установкой всего прибора, уже собранного, строго по отвесу, для чего пользуются цепочкой, привешенной сбоку. Чашка закрывается затем крышкой, которая несет на себе заводной часовой механизм, автоматически открывающий в ней отверстие, к которому также автоматически подводится маленькое пламя зажигательного приспособления. Последнее представляет собой маленькую фитильную лампу, питаемую из специального резервуара растительным чистым маслом с высокой температурой вспышки. Собирание всего прибора требует соблюдения некоторых условий, обеспечивающих успех определения: 1) механизм крышки должен быть чист; после вспышки и вообще опыта на ней всегда собираются капли керосина, отчасти продуктов его разложения, обладающие низкой температурой вспышки; не совсем сухую и запачканную крышку споласкивают самым легким нефтяным эфиром, основательно высушивают и нагревают над пламенем до 40 - 45, чтобы быть вполне уверенным в полном испарении бензина, 2) крышка, когда ею закрывают чашку с керосином, должна иметь комнатную температуру, з) зажигательное пламя во всех определениях должно иметь одну и ту же величину. Для ориентировки на крышке имеется белый шарик, показывающий, какой величины должно быть пламя. Конструктивные детали прибора изображены на фиг. К прибору прилагается также и шаблон для проверки время от времени размеров отдельных частей. Наконец, что впрочем само собой ясно, аппарат должен быть проверен и клеймен надлежащим учреждением. [20]
Страницы: 1 2