Cтраница 2
К раствору изопропилата алюминия, полученному из 13 5 г алюминия и 500 мл безводного изопропилового спирта, прибавляют раствор 90 г 4-хлорацетофенона в 620 мл безводного изопропилового спирта. Смесь нагревают на паровой бане в колбе емкостью 2 л, снабженной колонкой высотой 30 см с насадкой из корунда; колонка соединена с холодильником. [16]
К раствору изопропилата алюминия прибавляют 300 мл абсолютного изопропилового спирта и 138 г ( 1 г-моль) / г-фтор-ацетофенона, соединяют колбу с дефлегматором высотой 40 - 50 см и с холодильником. Содержимое колбы медленно нагревают до начала перегонки и нагревание ведут таким образом, чтобы в минуту отгонялось 3 - 5 капель дестиллата. Через 3 - 4 часа скорость перегонки увеличивают и отгоняют на водяной бане изонропиловый спирт. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и экстрагируют три раза порциями бензола по 100 мл. Бензольные экстракты соединяют вместе, сушат безводным сернокислым натрием, фильтруют и отгоняют бензол. [17]
Описано применение изопропилата алюминия как удобного и специфическою восстановителя карбонильной группы кетонов и альдегидов до каобинольной группы. Реакция проводится в среде растворителя при нагревании. [18]
Получена из изопропилата алюминия и прокалена при 700 в течение 4 час; 20 - 40 меш. [19]
К раствору изопропилата алюминия прибавляют 300 мл абсолютного изопропилового спирта и 138 г ( 1 г-моль) л-фтор-ацетофенона, соединяют колбу с дефлегматором высотой 40 - 50 см и с холодильником. Содержимое колбы медленно нагревают до начала перегонки и нагревание ведут таким образом, чтобы в минуту отгонялось 3 - 5 капель дестиллата. Через 3 - 4 часа скорость перегонки увеличивают и отгоняют на водяной бане изопропиловый спирт. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и экстрагируют три раза порциями бензола по 100 мл. Бензольные экстракты соединяют вместе, сушат безводным сернокислым натрием, фильтруют и отгоняют бензол. [20]
Описано применение изопропилата алюминия как удобного и специфического восстановителя карбонильной группы кетонов и альдегидов до карбинольиой группы. Реакция проводится в среде растворителя при нагревании. [21]
Восстановление 4-фторацетофенона изопропилатом алюминия проводят по методике, описанной [17] для восстановления 4-хлорацетофенона в 4-хлорфенилметилкарбинол ( см. стр. [22]
При восстановлении изопропилатом алюминия [282] выход составляет 70 - 80 % от теорет. [23]
При восстановлении изопропилатом алюминия образуется больше аксиального спирта, чем при восстановлении другими методами. Пространственно затрудненные кетоны этим реактивом не восстанавливаются. [24]
Прежде чем добавить изопропилат алюминия, смесь осушают, отгоняя 2 мл дистиллата. [25]
В результате растворения изопропилата алюминия в смеси изопропилового спирта с ксилолом, обработки ледяной уксусной кислотой, растворенной в ксилоле, разбавления смеси перхлорэтиленом и добавления парафина образуется раствор, пригодный для обработки тканей. [26]
К горячему раствору изопропилата алюминия в изопропиловом спирте прибавляют 10 г 2 4 5-триизопропилацетофенона и кипятят в течение 3 час. Затем обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют изопропило-вый спирт и ацетон. Остаток выливают в воду, подкисленную соляной кислотой, и прибавляют 50 мл бензола. Бензольный раствор отделяют, промывают водой, сушат сернокислым натрием и отгоняют бензол. [27]
К неперегнанному раствору изопропилата алюминия, приготовленному, как описано выше, на 47 г ( 1 74 моля) алюминия и 500мл изопропилоного спирта, прибавляют 210 г ( 3 моля) кро-тонового альдегида и 1 л сухого изонропилопого спирта. [28]
Восстановление а-бромкетонов посредством изопропилата алюминия при 75 дает соответствующие спирты [ P. [29]
К полученному раствору изопропилата алюминия в изопропи-ловом спирте добавляют 17 г высушенного в вакууме ж-нитро-ацетофенона ( синтез см.: СОП. После того как весь кетон растворится, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют При атмосферном давлении большую часть изопропилового спирта и образовавшегося ацетона, а затем в вакууме - остаток растворителя. Перемешивание продолжают до тех пор, пока вязкое масло ие закристаллизуется. Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера полученное кристаллическое вещество, дважды промывают его на фильтре водой ( порции 25 и 15 мл), тщательно отжимают и высушивают на воздухе. Препарат перекристаллизовывают из бензола. Маточный раствор упаривают до половины объема ( отсутствие по соседству зажженных горелок. [30]