Cтраница 3
К полученному раствору изопропилата алюминия в изопропи-ловом спирте добавляют 17 г высушенного в вакууме ж-нитро-ацетофенона ( синтез см.: СОП. После того как весь кетой растворится, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют При атмосферном давлении большую часть изопропилового спирта ri образовавшегося ацетона, а затем в вакууме - остаток растворителя. Перемешивание продолжают до тех пор, пока вязкое масло не закристаллизуется. Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера полученное кристаллическое вещество, дважды промывают его на фильтре водой ( порции 25 и 15 мл), тщательно отжимают и высушивают на воздухе. Препарат перекристаллизовывают из бензола. Маточный раствор упаривают до половины объема ( отсутствие по соседству зажженных горелок. [31]
Только при взаимодействии объемистого изопропилата алюминия, ди ( 3-метил - 2-бутил) борана и ди-3 - шшанилборана в избытке образуется менее устойчивый спирт ( 38А ] ( где R И), образования которого можно было ожидать на основании правила Кра-ма. Это же соотношение ( с отклонением в несколько процентов) было получено в ряде опытов в различных лабораториях. [32]
При нагревании с изопропилатом алюминия диенон ( XIX) подвергается также значительному уплотнению, а заметного восстановления карбонильной группы не происходит. [33]
При восстановлении 2-ацетилтиофена изопропилатом алюминия в изопропиловом спирте образуется 2-тиенилметилкарбинол с выходом 50 %; в качестве побочных продуктов реакции [32, 33, 122] получаются ( C4H3S) CH ( CH3) OCH ( CH3) 2 [ а - ( 2-тиенил) этилизопропиловый эфир ] и ( С4Нз8) ( СНз) СНОСН ( СН3) ( С4Н88) ди-а а - ( 2-тиенил) диэтиловый эфир. [34]
Обычно вместе с изопропилатом алюминия применяется изопро-пиловый спирт в качестве донора гидрид-ионов. [35]
Если восстановление проводят изопропилатом алюминия ( восстановление по Меервейну - Пондорфу - Верлею), то получают главным образом цикло-гексанол, имеющий аксиальную ОН-группу: реакция является кинетически контролируемой. Изомер, менее устойчивый, образуется быстрее. [36]
Фенилглицидиловый эфир с катализатором изопропилат алюминия - хлористый цинк дает смесь полимеров, растворимых и нерастворимых в холодном бензоле. [37]
Восстанавливающим агентом обычно служит изопропилат алюминия; образующийся ацетон удаляется отгонкой, вследствие чего равновесие сдвигается вправо. [38]
Фенилглицидиловый эфир с катализатором изопропилат алюминия - хлористый цинк дает смесь полимеров, растворимых и нерастворимых в холодном бензоле. [39]
Восстанавливающим агентом обычно служит изопропилат алюминия; образующийся ацетон удаляется отгонкой, вследствие чего равновесие сдвигается вправо. [40]
Восстанавливающим агентом обычно служит изопропилат алюминия; образующийся ацетон удаляется отгонкой, вследствие чего равновесие сдвигается вправо. [41]
Диметилацетофенон восстанавливают при помощи изопропилата алюминия по методике, предложенной для синтеза 4-цианфенилметилкарбинола ( см. стр. [42]
При нагревании этилендиамина и изопропилата алюминия в углеводородных растворителях, например в бензоле, образуются соединения, для которых предлагается [49] структура 81; катализаторы - натрий и метилат натрия. [43]
Проведено восстановление алюмогидридом лития изопропилатом алюминия, а. При восстановлении 1 образуются смеси транс - ( 11) и цис - ( Ш) 2 2-диметил - 5-диметиламинометил - 4-окситстрагидрошфанов. [44]
Аддукт боргидрида алюминия с изопропилатом алюминия состава А1 ( ВН4) з ЗА1 [ ОСН ( СН3) 2 ] з может быть использован для восстановления в среде углеводородов и эфиров. [45]